一种党参药材的检测方法

摘要

本发明属于中药材质量检测领域，具体涉及一种党参药材的检测方法，该检测方法包括党参炔苷含量的测定以及对党参药材农药残留量的检测。该方法不仅检测的准确度高，方法简单、快速，而且可同时完成多个检测指标，准确率及实用效果均较好，更有利于对党参质量的控制，有助于提高该药物使用的安全性和稳定性。

主权项

一种党参药材的检测方法，其特征在于，该方法包括如下党参炔苷的含量测定步骤以及农药残留量的测定步骤，其中，A、党参炔苷的含量测定包括如下步骤：(1)精密称取干燥至恒重的党参炔苷对照品4.82mg，加入甲醇定容至10mL，得浓度为0.482mg/mL；精密移取此对照品溶液5.0mL，加入甲醇定容至10mL，得浓度为0.241mg/mL的对照品溶液；(2)精密称定待测党参药材粉末2g，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声提取30min，放置至室温，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；(3)照高效液相色谱法试验，选用ZORBAX SB‑C18色谱柱，以体积比28％：72％的乙腈‑水为流动相；控制流速为1.0mL/min，柱温为30℃，269nm波长条件下进行检测；分别精密吸取对照品、供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，测定；B、农药残留量测定包括以下步骤：(1)精密称取三苯基磷酸酯适量，加丙酮制成每1mL含100μg三苯基磷酸酯的溶液，作为内标贮备液；分别精密量取各农药对照品贮备溶液1mL及所述内标贮备液1mL，加丙酮定容至100mL，作为混合对照品贮备溶液；分别精密量取适量，加乙腈定容制成20‑1000ng/mL的不同浓度的溶液，作为混合对照品溶液；另取核糖酸内酯适量，加乙腈溶解制成每1mL含20mg核糖酸内酯的溶液，另取山梨醇适量，加水溶解制成每1mL含山梨醇10mg的溶液；分别精密量取上述核糖酸内酯、山梨醇溶液各1mL混匀，加乙腈定容至10mL，作为分析保护剂；(2)精密称取待测药材细粉10g，并加入氯化钠1g混匀，精密加入丙酮100mL，冰浴超声处理30分钟，离心，将上清液迅速移入装有1g无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟；随后精密量取上述溶液60mL减压浓缩至近干，并加入体积比为1：1的环已烷‑乙酸乙酯溶液溶解样品并定容至10mL，过滤后取滤液经GPC凝胶渗透色谱净化，以体积比为1：1的环已烷‑乙酸乙酯溶液为流动相洗脱，收集洗脱液，移入KD瓶中，减压浓缩至近干；向上述样品中加入体积比为1：1的乙酸乙酯‑丙酮混合溶液5mL溶解，并转移至石墨碳‑氨基混合固相萃取小柱上，以体积比为1：1的乙酸乙酯‑丙酮混合溶液15mL洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，随后加入所述内标贮备液5μL，加乙腈定容至1mL，作为供试品溶液；(3)精密量取上述各浓度混合对照品溶液及供试品溶液各400μL，并分别加入所述分析保护剂100μL混匀，随后分别精密吸取1μL，进行气相色谱‑质谱联用仪测定；其中，所述气相色谱分析条件为：取规格为30m×0.25mm×0.25um的弹性石英毛细管柱DB17ms，以高纯氦气为载气，柱流速1.3mL/分钟，进样量1μL，采用高压不分流进样，设置进样口温度为230℃，升温程序具体为：初始温度60℃，以30℃/分钟升至120℃、以10℃/分钟升至200℃、以2℃/分钟升至230℃、以30℃/分钟升至300℃，并保持7分钟；所述EI源质谱测定的条件为：设置电子能量70eV，离子源温度230℃，接口温度250℃。