发明名称 一种同时制备聚硅酸铝铁絮凝剂和低硅X型分子筛的方法
摘要 本发明涉及废弃资源可再生利用和无机高分子化合物制备领域,具体涉及一种以煤矸石为主要原料同时制备无机高分子絮凝剂和低硅X型分子筛的方法。该方法主要通过含铁助熔剂对煤矸石进行预处理,使其中的高岭石矿物分解成高活性的偏高岭石,同时提高铁的含量,在制备聚硅酸铝铁絮凝剂的同时,让剩余的残渣转变为低硅X型分子筛,充分利用煤矸石中的有效成分,减少污染。
申请公布号 CN102452655B 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201010529548.7 申请日期 2010.10.29
申请人 淮南师范学院 发明人 赵星;郭红彦;田冬;胡友彪
分类号 C01B33/26(2006.01)I;C01B39/22(2006.01)I;B09B3/00(2006.01)I 主分类号 C01B33/26(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种同时制备聚硅酸铝铁絮凝剂和低硅X型分子筛的方法,具体包括以下步骤:a、焙烧:将煤矸石进行破碎过筛,按煤矸石和助熔剂的质量比为14∶1‑18∶1添加助熔剂,助熔剂由氯化钠和四氧化三铁按质量比为1∶1混合组成,在860‑900℃的温度下高温焙烧2‑3小时,停止加热后自然冷却至室温;b、酸浸:将10%的盐酸溶液和浓硫酸溶液按体积12∶1‑16∶1配制混合酸液,将步骤a中冷却后的焙烧物和混合酸液按固液比为1∶8混合,在80‑100℃的温度下回流搅拌至少2小时,趁热过滤,残渣用热水洗涤,保留滤液,所得残渣在80℃以上烘干2‑5小时;c、碱浸:配制30%的氢氧化钠溶液,将步骤b中的烘干残渣和氢氧化钠溶液按照固液比为1∶4混合,在100℃以上搅拌反应至少2小时,趁热过滤,残渣用热水洗涤,保留滤液;d、聚硅酸溶液的制备:取一定量的20%的硫酸溶液,并进行不间断的搅拌,同时缓慢加入步骤c中的滤液直至混合溶液的pH为5‑6之间时,继续搅拌3小时以上,直至溶液有胶状并出现淡蓝色时停止搅拌,加入适量的20%的硫酸,调节pH为1‑2,静置陈化20‑24小时,使硅酸钠完全转变为聚硅酸溶液;e、聚硅酸铝铁絮凝剂的制备:将步骤b中的滤液取和步骤d中的聚硅酸溶液按体积比1∶1混合搅拌至少4小时,滴加15%的氢氧化钠溶液调节pH为3‑5,静置陈化48小时,即可得聚硅酸铝铁絮凝剂;f、低硅X型分子筛的制备:步骤c中的残渣在80℃以上烘干至少2小时,研磨过筛后即为低硅X型分子筛。
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