一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的Cu²⁺显色指示剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种铜离子检测剂，具体涉及一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的Cu²⁺显色指示剂的制备方法。首先由罗丹明B与一水合肼进行缩合反应，得到一种肼化罗丹明B；该肼化罗丹明B与2-噻吩甲醛反应得到一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物；该基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的水-乙醇混合溶液可用作Cu²⁺显色指示剂。本发明可用于快速分析水样中特定Cu²⁺含量的高效显色指示剂，它对其他金属离子（Zn²⁺，Cr³⁺，Fe³⁺，Cd²⁺，Mn²⁺，Hg²⁺，Fe²⁺，Pb²⁺，Ba²⁺，Ag⁺）的抗干扰能力强，适用pH范围为弱酸性到中性，是一种高效的Cu²⁺显色指示剂；该Cu²⁺显色指示剂对Cu²⁺的响应时间在3 min，最低检测限为1.7×10^-7 mol/L；本发明具有合成工艺简单、成本低廉、操作简便、选择性好、灵敏度高、响应速度快、检测限低、应用前景广泛等优点，可用于复杂样品的实时和快速测量，也能用于不同来源的环境样品微/痕量Cu²⁺的半定量检测。

主权项

一种基于罗丹明B‑2‑甲醛噻吩衍生物的Cu²⁺显色指示剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)称取5 g罗丹明B和15 mL无水乙醇加入100 mL反应瓶中，充分搅拌使罗丹明B完全溶解，在保持搅拌的情况下逐滴加入3 g一水合肼，在氮气保护下于80℃反应12 h，反应结束后将反应瓶冷却至室温，过滤得到浅色固体粉末，最后将该浅色粉末用无水乙醇反复洗涤至无色，再用无水硫酸钠干燥24 h，得到一种肼化罗丹明B衍生物，产率为79%；(2)称取3.5 g肼化罗丹明B和7.5 mL无水乙醇加入100 mL反应瓶中，充分搅拌使罗丹明B完全溶解，在保持搅拌的情况下逐滴加入1 g 2‑甲醛噻吩，在氮气保护下于80℃反应6 h，反应结束后将反应瓶冷却至室温，过滤得到浅色固体粉末，最后将该浅色粉末用无水乙醇反复洗涤至无色，再用无水硫酸钠干燥24 h，得到一种基于罗丹明B‑2‑甲醛噻吩衍生物，产率为92.5%；(3)称取2 g该基于罗丹明B‑2‑甲醛噻吩衍生物，溶于20 g水和乙醇的混合溶剂，水和乙醇的体积比为4：1，得到一种基于罗丹明B‑2‑甲醛噻吩衍生物的Cu²⁺显色指示剂。