丁酮酸及其盐的制备方法

摘要

本发明提供一种2-丁酮酸的制备方法，包括步骤：A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，溶解在无水四氢呋喃中，冷却，加入乙基溴化镁溶液，搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留混合物再经减压精馏，收集中间产物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯；B）将中间产物溶解在盐酸中，加热回流，搅拌，反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得粗产物2-丁酮酸；C）粗产物2-丁酮酸经减压精馏，收集2-丁酮酸。本发明方法的制备原料廉价易得，毒性较低；制备过程简单，容易控制，无需复杂的纯化工艺；产物纯度高，产率高，大大降低生产成本，适于大规模工业化应用。

主权项

一种2‑丁酮酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，将其溶解在无水四氢呋喃中，冷却至‑78℃，加入乙基溴化镁溶液，搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留混合物再经减压精馏，收集中间产物2‑氧代丁酸甲酯或2‑氧代丁酸乙酯；B）将中间产物2‑氧代丁酸甲酯或2‑氧代丁酸乙酯溶解在盐酸中，加热回流，搅拌，反应时间为1‑3 h，采用薄层扫描法进行反应程度的监测，反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得粗产物2‑丁酮酸；C）粗产物2‑丁酮酸经减压精馏，收集2‑丁酮酸。