一种大粒度钼粉的制备方法

摘要

本发明公开的一种大粒度钼粉的制备方法，包括一次还原、二次还原、第一次筛分、混合、三次还原以及第二次筛分六个步骤，本发明的一种大粒度钼粉的制备方法，解决了现有技术制备大粒度钼粉时工艺难度大、成本高以及工艺较复杂的问题，具有生产成本低、操作简单、成品率高、无异相介质引入、后期深加工不受限的显著特点。

主权项

一种大粒度钼粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，一次还原选取粒度为9～20μm的MoO₃，放入马弗炉中进行一次还原，生成MoO₂；其中，一次还原的具体工艺参数如下：马弗炉五个温区的温度分别为510～560℃、545～580℃、560～610℃、590～630℃、610～650℃；H₂流量为40～80m³/h，露点为‑35～‑45℃，节拍时间为5.5～7min步进一个舟位，料层厚度为2～5cm；第二步，二次还原将第一步制得的MoO₂放入高温还原炉进行二次还原，制得炉前钼粉；其中，二次还原的具体工艺参数下：高温还原炉六个温区的温度分别为1010～1060℃、1020～1070℃、1030～1080℃、1040～1090℃、1050～1100℃、1000～1050℃；单管H₂流量为20～30m³/h，露点为‑35～‑45℃，节拍时间为15～18min步进一个舟位，料层厚度为3～6cm；第三步，第一次筛分将第二步制得的炉前钼粉进行第一次筛分，筛分后去除筛上物，获得粗制钼粉；第四步，混合将第一步制得的MoO₂与第三步制得的粗制钼粉按照1～1.8:1的比例放入双锥混料机中进行混合，获得混合料；第五步，三次还原将第四步制得的混合料放入高温还原炉进行三次还原，获得精制钼粉；其中三次还原所使用的工艺参数与第二步中二次还原所使用工艺参数相同；第六步，第二次筛分将经过第五步处理的精制钼粉进行第二次筛分，获得粒度为8～11μm的大粒度钼粉。