发明名称 一种用于生产超净高纯盐酸的工艺
摘要 本发明公开了一种用于生产超净高纯盐酸的工艺,该工艺包括选料,选浓度为36~38%的盐酸溶液为原料;稀释,用去离子水将原料稀释至35%;精馏,将稀释后的原料添加到内热式的精馏设备中,并向盐酸吸收器内通入冷却水,同时启动内热装置开始对原料加热;吸收,当原料被加热蒸发生成气态盐酸与水蒸气后,气态盐酸与水蒸气通过管路在盐酸吸收器内重新形成盐酸溶液,此时再持续向精馏设备中添加原料,同时打开排渣阀;拼配,再将盐酸溶液抽到混合罐中,在混合罐内进行拼配处理,控制在37%左右;过滤分装,将拼配后的盐酸溶液通过过滤器过滤成成品盐酸溶液,然后进行分装。该工艺是连续性强、提纯度高、杂质含量低的超净高纯盐酸的制备方法。
申请公布号 CN103213947B 申请公布日期 2015.03.11
申请号 CN201110132548.8 申请日期 2011.05.23
申请人 江阴润玛电子材料股份有限公司 发明人 戈士勇
分类号 C01B7/07(2006.01)I 主分类号 C01B7/07(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种用于生产超净高纯盐酸的工艺,其特征在于,所述工艺包括如下工艺步骤:第一步选料,选用浓度为36~38%的精制级盐酸溶液为原料;第二步稀释,用去离子水将所述原料的浓度稀释至35%;第三步精馏,将稀释后的原料添加到内热式的精馏设备中,至少要经过一级精馏,其中精馏的设备通过管路与盐酸吸收器连接,所述精馏设备为内部电加热式石英精馏设备,将原料添加到设定液面的±10mm后,向所述盐酸吸收器内的螺旋盘管中通入冷却水,同时启动内热装置开始对原料加热;第四步吸收,当原料被加热蒸发生成气态盐酸与水蒸气后,所述气态盐酸与水蒸气通过管路在盐酸吸收器内重新形成盐酸溶液,此时再持续向精馏设备中添加所述原料,同时打开排渣阀;第五步拼配,再将盐酸吸收器内的盐酸溶液抽到混合罐中,在混合罐内设有四氟聚乙烯内衬,在混合罐内进行拼配处理,在盐酸吸收器内设有密度计或密度传感器,依据密度的设定值1.18g/ml,通过人工或自动地控制原料加入到精馏设备中的流量;通过拼配将盐酸溶液的浓度控制在37%;第六步过滤分装,将拼配后的盐酸溶液通过过滤器过滤成成品盐酸溶液,然后进行分装;过滤器为一容器,在所述容器内铺设有微孔聚四氟乙烯薄膜,所述微孔的孔径为0.1‑0.2μm;所述容器通过管路与氮气源连接,在盐酸溶液过滤的过程中将容器内氮气的压力控制在小于0.1MPa,容器在使用前必须事先用二次去离子水洗净,抽干积水,再用无水乙醇清去表面的水分,用氮气吹干,再用待过滤的盐酸溶液刷洗三至四次;分装是将过滤后的盐酸溶液装入成品瓶内,将成品瓶内的分装量严格控制在所装体积±2%,成品瓶内的盐酸溶液被分装好后,将装好内垫的盖子盖上并拧紧,再用去离子水冲洗瓶口容器的外壁,成品瓶在使用前需进行清洗处理,所述清洗的工艺过程包括:粗洗与酸泡,将粗洗后的成品瓶放到酸储器中加入15~20%盐酸浸泡至少12小时;机械清洗,将经过酸泡的成品瓶用自来水洗去酸液,再经机械毛刷内外刷洗,以除去肉眼可见机械杂质;去离子清洗,将机械清洗后的成品瓶再用去离子水清洗一次;超纯水超洗,将经去离子水清洗的成品瓶用超纯水清洗一次后放入超声槽中,放满超纯水,调节超声波后超声波超洗5~10分钟,同时将所需瓶盖、垫一起超洗;将超纯水超洗的成品瓶再用终端水清洗3次后倒置干余水,放入周转箱,然后将周转箱放入烘箱中烘至少12小时,然后经检验合格后用于分装成品盐酸溶液。
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