| 主权项 |
一种从猪牙皂中同时制备齐墩果酸和刺囊酸的方法，其特征在于：步骤如下：(1)猪牙皂总皂苷提取物的提取：称取猪牙皂100g，用75％的乙醇回流提取2h，滤过，残渣再用75％乙醇提取2次，每次1h，滤过，合并3次醇提液，回收乙醇，浓缩成浸膏，60～65℃减压干燥，粉碎，得猪牙皂总皂苷提取物，备用；(2)猪牙皂总皂苷的水解：取猪牙皂总皂苷提取物10g，加硅藻土3～5g，拌匀，置索氏提取器中，加甲醇，回流3小时，放冷，蒸干，残渣加稀盐酸使溶解，转移至圆底烧瓶中，水浴加热水解2h，放冷，置分液漏斗中，用氯仿提取3次，合并氯仿提取液，用水洗涤2次，弃去水液，回收氯仿，蒸干，残渣用甲醇溶解，0～4℃放置，有白色结晶析出，滤出结晶，母液浓缩至10ml，同上放置，又有结晶析出，再滤出结晶，将两次结晶合并，用甲醇洗涤结晶，55～60℃干燥，得干燥结晶；(3)齐墩果酸及刺囊酸的薄层制备：①薄层供试品溶液的制备：取上述干燥结晶，用甲醇制成浓度为26mg/ml的溶液，作为薄层供试品溶液；②点样及制备：用微型点样器吸取样品液，以条状或点状形式连续点于多块薄层板上，置于盛有展开剂的层析缸中，取出，晾干，薄层板两侧显色，将层析板齐墩果酸和刺囊酸显色斑点对应的中间未显色区域分别刮下，将刮下的齐墩果酸和刺囊酸硅胶粉分别置于锥形瓶中，加甲醇，超声处理30min,离心，滤出上清液，沉淀再加入甲醇，同上超声、离心重复操作2次，合并三次超声滤液，回收甲醇，蒸干，即分别得到制备的齐墩果酸和刺囊酸；所述步骤(3)中，展开剂为环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸，环己烷、乙酸乙酯、甲酸三者的体积比为15:4:2。 |
