一种N¹-正辛基-N²-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法

摘要

本发明公开一种N¹-正辛基-N²-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法。具体步骤如下：以二乙烯三胺和1-正辛醛为原料，在催化剂作用下缩合生成N¹-正辛基亚胺-N²-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺，进一步将N¹-正辛基亚胺-N²-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺氢化得到N¹-正辛基-N²-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺。本发明是为了解决N¹-正辛基-N²-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺原药现有技术所得产品含量低、收率低、副产物多和后处理复杂的问题。本发明主要用于N¹-正辛基-N²-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备，所得产品可用作油田、农用和造纸的杀菌剂。N¹-正辛基-N²-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的结构如下：

主权项

一种N¹‑正辛基‑N²‑[2‑(正辛氨基)乙基]‑1,2‑乙二胺的制备方法，其特征在于，以1‑正辛醛和二乙烯三胺为原料，包括以下步骤：(1)将1‑正辛醛和二乙烯三胺，酸性催化剂和脱水剂加入到反应瓶中，搅拌，60～130℃回流，反应过程中及时将水从反应体系中分出，，反应3‑6h后，二乙烯三胺含量≤1％，反应结束后，在温度为50～100℃，真空度500～2000pa，蒸馏脱除脱水剂和未反应的1‑正辛醛，得到中间体N¹‑正辛基亚胺‑N²‑[2‑(正辛基亚胺)乙基]‑1,2‑乙二胺；其中1‑正辛醛:二乙烯三胺:酸性催化剂的摩尔比例是200.0～500.0:100.0:1.0～5.0；(2)将N¹‑正辛基亚胺‑N²‑[2‑(正辛基亚胺)乙基]‑1,2‑乙二胺，主催化剂和助催化剂加入到高压釜中，高压釜密闭，氮气置换2次，再用氢气置换2次，搅拌加热至20～100℃，氢气压力1～10MPa，反应结束，在温度为60～80℃热过滤，除去固体物质，冷却得到白色固体N¹‑正辛基‑N²‑[2‑(正辛氨基)乙基]‑1,2‑乙二胺；其中N¹‑正辛基亚胺‑N²‑[2‑(正辛基亚胺)乙基]‑1,2‑乙二胺:主催化剂:助催化剂的质量比分别为：100.0:1.0～10.0:1.0～5.0。