三氮唑的合成方法

摘要

本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及三氮唑的合成方法。本发明要解决的技术问题是用丁酮连氮替代水合肼，以提供一种成本低、收率高的1,2,4-三氮唑制备方法。本发明的技术方案是三氮唑的合成方法，包括如下步骤：将氨、过氧化氢和丁酮在甲酰胺存在下进行反应，制得丁酮连氮；将含有丁酮连氮的上层油相和含有甲酰胺的水相分离，将水相中的氨、丁酮和水蒸出，回收甲酰胺；将甲酰胺升温至165～190℃，然后把油相滴加到甲酰胺中，在165～190℃温度下保温反应20～60min，将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收，即制得1,2,4-三氮唑。本发明方法可获得纯度高于95％的1,2,4-三氮唑，收率在95％以上(以甲酰胺计)。

主权项

三氮唑的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步：将氨、过氧化氢和丁酮在甲酰胺存在下进行反应，制得丁酮连氮；第二步：将含有丁酮连氮的上层油相和含有甲酰胺的水相分离；第三步：将水相中的氨和丁酮蒸出回用于第一步，并将水相中的水分全部蒸掉，回收甲酰胺；第四步：将甲酰胺升温至165～190℃，然后把油相滴加到甲酰胺中，反应生成的氨和丁酮回用于第一步；油相滴加完后，在165～190℃温度下保温反应20～60min，将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收，即制得1,2,4‑三氮唑。