己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及分离分析技术领域，特别公开了一种基于有机-无机杂化技术的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备方法及其应用。本发明采用共沉淀法制备四氧化三铁粒子，采用stober法制备硅烷化的四氧化三铁，采用本体聚合法制备有机-无机杂化己烯雌酚磁性分子印迹聚合物，将聚合物研磨过筛，加入洗脱剂萃取洗脱后干燥得到。本发明合成的己烯雌酚磁性分子印迹聚合物可以快速地使目标物己烯雌酚结合在其表面，并且在外加磁场作用下迅速从反应体系中分离出来，从而实现高效、高特异性地将痕量的己烯雌酚从复杂的基质中分离的目的，大大提高了样品前处理效率。

主权项

一种己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）采用共沉淀法制备四氧化三铁粒子；（2）采用stober法制备硅烷化的四氧化三铁，将四氧化三铁粒子导入装有水和无水乙醇的圆底烧瓶中，加入正硅酸乙酯，机械搅拌混匀3‑5min，其中四氧化三铁粒子的质量与正硅酸乙酯的体积比为1g：4‑5ml，水于无水乙醇的体积比为1:4，然后在氮气的保护下加入氨水，继续搅拌反应2‑3h，紧接着50‑60℃下水浴1‑2h，用磁铁收集反应产物，并用去离子水与无水乙醇反复冲洗反应产物直至洗液呈中性，将产物置于真空干燥箱中于50‑80℃下干燥，制得表面包覆有二氧化硅的磁性微球；（3）采用本体聚合法制备有机‑无机杂化己烯雌酚磁性分子印迹聚合物，将模板分子、溶剂及功能单体混合，超声10‑20min后放入4℃条件下静置30‑60min，其中模板分子与功能单体的摩尔比为1:15‑30，模板分子的质量与溶剂的体积比为1g:30‑50ml，然后加入磁性微球、交联剂及引发剂，通入氮气保护，于50‑70℃条件下机械搅拌20‑24h，进行聚合反应，制得含有模板分子的磁性分子印迹聚合物，其中模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:30:30，磁性微球的质量与聚合溶剂的体积比为1g:10‑15ml，引发剂的质量与聚合溶剂的体积比为1g:80‑120ml；（4）将含有模板分子的磁性分子印迹聚合物研磨过筛，然后填入索氏提取器中，加入洗脱剂萃取洗脱，再于50‑80℃下真空干燥至恒重。