发明名称 |
一种pregabalin中间体拆分剂(R)-(+)-α-苯乙胺的回收方法 |
摘要 |
本发明公开了一种pregabalin中间体拆分剂(R)-(+)-α-苯乙胺回收的方法,包括以下步骤:a)将游离后的母液一定温度下加入碱调pH至碱;b)向调好pH的体系中加入有机溶剂萃取;c)合并有机层先较低温度下减压蒸馏萃取剂,收集前馏分再升温减压蒸馏,馏分即为拆分剂(R)-(+)-α-苯乙胺。本发明提高了原子利用率,避免母液中的物料直接排放污染环境;在生产成本上有较大幅度的降低,具有绿色化学的特征。总而言之,本发明提供的是一条绿色环保、成本低、污染少(R)-(+)-α-苯乙胺回收和循环套用的方法。 |
申请公布号 |
CN104086439A |
申请公布日期 |
2014.10.08 |
申请号 |
CN201410318386.0 |
申请日期 |
2014.06.30 |
申请人 |
浙江华海药业股份有限公司 |
发明人 |
刘幕松;张文灵;王鹏 |
分类号 |
C07C209/88(2006.01)I;C07C211/27(2006.01)I |
主分类号 |
C07C209/88(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
一种pregabalin中间体拆分剂(R)‑(+)‑α‑苯乙胺回收的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将游离后的母液在30~50℃温度下加入碱调pH至碱性;2)向调好pH的体系中加入有机溶剂萃取3‑6次;3)合并上述步骤萃取的有机层并在30~60℃温度下减压蒸馏萃取剂,收集前馏分再升温至80~90℃减压蒸馏,馏分即为拆分剂(R)‑(+)‑α‑苯乙胺;其中步骤1)所述的母液为化合物(R)‑(‑)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸‑(+)‑α‑苯乙胺盐滴加酸后制备化合物(R)‑(‑)‑3‑(氨甲酰甲基)‑5‑甲基己酸过程中产生的,是该步骤反应后降温析晶过滤后得到的滤液。 |
地址 |
317024 浙江省临海汛桥开发区 |