一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS/MS方法

摘要

一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS/MS方法，其特征在于：是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定的方法。本发明的方法简化了现有样品处理方法，并提供更干净的上机溶液，减少了仪器在使用过程中的维护。本发明方法样品前处理过程中借鉴了已有方法中“以水浸润样品”的步骤以提高乙腈对农药目标物的萃取效果；同时省去了“加入盐析包之前放入冰箱”的步骤，经考察发现，拟除虫菊酯类农药大都热稳定，不会因为无水硫酸镁和水的结合放热而导致降解，故此处可节省操作时间。

主权项

一种分析烟草及烟草制品中拟除虫菊酯类农药残留的GC‑MS/MS方法，其特征在于：是将样品经水浸润后，加入乙腈和内标物，然后涡旋提取、盐析分层，之后用氯化钠水溶液与正己烷进行二次盐析和液液萃取，取正己烷上清液，以气相色谱‑串联质谱法（GC‑MS/MS）进行测定的方法，具体方法如下：a、内标溶液的配制：配制TPP（三苯基磷酸酯）浓度为20 μg/mL的丙酮溶液；b、称取样品：称取2.0 g烟草样品于50 mL具塞离心管中，精确到0.1 g； c、加水浸润样品：准确加入10 mL水，浸润10 min；d、振荡萃取：准确加入10 mL乙腈和100 μL内标溶液，在漩涡混合振荡仪上以2000 rpm涡旋1 min；e、盐析分层：加入含4 g无水硫酸镁，1 g氯化钠，1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠的盐析试剂包，立即于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm振荡2 min，在高速离心机上以5000 rpm离心3 min；f、液液萃取：取1 mL经e步骤后的乙腈提取液于15 mL离心管中，并加入1 mL正己烷和5 mL 20%氯化钠水溶液，在漩涡混合振荡器上以2000 rpm的转速振荡2 min，在高速离心机上以5000 rpm离心3 min，取上层正己烷溶液待用；g、准备标准工作溶液：分别称取0.010 g各种农药标准品，精确至0.1 mg，置于同一10 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，然后用9：1，v/v的正己烷‑丙酮稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种农药的系列标准工作溶液； h、准备基质配标工作溶液：对空白烟草样品按相同的前处理方式处理后，分别取1 mL上层正己烷溶液氮气吹干后，用1 mL不同浓度梯度的农药标准工作溶液进行复溶；i、GC‑MS/MS测定:吸取配制好的不同浓度的基质配标工作溶液，过0.22 μm有机滤膜后，注入GC‑MS/MS，在GC‑MS/MS测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：TR‑Pesticide II弹性石英毛细管色谱柱规格30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度90 ℃，保持5 min后以25 ℃/min升至180 ℃，保持15 min；然后以5 ℃/min升至280 ℃，保持6.5 min；柱后程序：300 ℃，保持5 min；不分流进样，不分流时间1 min；载气：纯度为99.999%的氦气；恒流模式，流速为1.2 mL/min；进样量：1 μL，总运行时间为55 min；采用的质谱条件为：EI电离模式，电离能70 eV；灯丝电流：50 μA；离子源温度：250 ℃；传输线温度：280 ℃；Q2碰撞气：纯度99.999%的氩气，碰撞池压力为1.0 mTorr；溶剂延迟5 min；扫描方式 ：多反应监测（MRM）；j、农药残留测定结果的计算:以内标法进行农药目标物的定量分析，即以农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得检出农药和内标TPP的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中拟除虫菊酯类农药的含量。