主权项 |
一种2‑噻吩乙醇的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)溴化反应:将四口瓶置于冰浴槽中,装上冷凝管、搅拌棒及温度计,按摩尔比为1:1‑1.3:0.01‑0.02的比例将氢溴酸、噻吩、催化剂投入到四口瓶中,当温度降至0‑5℃时,边搅拌边滴加和噻吩相同摩尔数的氧化剂,滴加速度为10‑15mL/h;滴毕,升温,控制温度10‑15℃,保温反应3h后得有机相;然后把有机相分入计量器,先水洗三次,再用5%的亚硫酸钠水溶液洗涤一次,然后用4%的硫酸水溶液洗涤一次;洗涤结束后,将产物转入蒸馏罐,升温,调真空至0.04‑0.05MPa,全回流1h,并回收噻吩,当温度升至70℃时,回收噻吩结束,收集溴噻吩,当温度升至135℃时,蒸馏结束;(2)格氏反应:按质量比为1:0.2‑0.3:0.05‑0.07的比例将四氢呋喃、镁屑、步骤(1)收集的溴噻吩投入格氏反应罐,反应30‑40分钟后,滴加剩余的溴噻吩,在40‑50℃温度下保温搅拌反应3小时,得到格氏试剂;开冰盐水将格氏试剂冷却到7‑9℃,通入环氧乙烷,环氧乙烷与溴噻吩的摩尔比为0.3‑0.5:1,升温至55‑60℃,保温7‑8小时后,降温至30‑40℃,滴加适量水,水解,萃取分层,取有机层蒸馏、精馏得到成品。 |