巴利森苷对照品的制备方法

摘要

本发明公开了一种巴利森苷对照品的制备方法，从天麻中提取分离巴利森苷粗品，再经制备液相色谱纯化制得巴利森苷对照品。本发明制备的巴利森苷对照品纯度符合国家标准，路线相对简单、可靠、易得。对其稳定性进行考察，对照品易吸潮分解，室温干燥储存含量变化不大，可作为对照品的生产、储存、运输的条件。本发明为巴利森苷对照品的制备提供了一种新的技术，为天麻质量控制的深入研究提供了技术支撑。

主权项

一种巴利森苷对照品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤1）将天麻粉加入质量百分比为70%的乙醇中，回流提取温度75℃～80℃，过滤提取液；将提取液进行减压浓缩回收酒精，向浓缩液中加入石油醚萃取脱脂，萃取至萃取液无色透明，分离的水层用大孔吸附树脂层析柱分离，用乙醇‑水梯度洗脱，洗脱梯度为纯水、10%乙醇、20%乙醇、30%乙醇、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、90%乙醇、乙醇，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱层析分离，以氯仿‑甲醇梯度洗脱，氯仿：甲醇为50:1～1:1，V:V，在氯仿与甲醇的体积比为3:1的洗脱部分获得巴利森苷粗品;2）将巴利森苷粗品用色谱甲醇溶解后，经制备液相色谱分离纯化，流动相为乙腈‑水，乙腈与水的体积比为15:85，色谱柱为C₁₈反相硅胶柱，流速15mL/min，柱温25℃，收集液经冷冻干燥后，获得白色粉末状结晶，即为巴利森苷对照品。