一种偶联芳香化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种偶联芳香化合物的制备方法：以非官能化芳烃和/或卤代芳烃为原料，以肟醚环钯配合物为催化剂，在碱的作用下，于有机溶剂中，惰性气氛中100～160℃反应6～48h，反应结束后，反应液后处理，获得所述偶联芳香化合物；所述肟醚环钯配合物为金属钯盐与有机氮配体在甲醇溶剂中室温反应形成的配合物，所述金属钯盐为四氯钯酸锂，所述有机氮配体为对羟基苯乙酮肟；本发明选用肟醚环钯配合物作催化剂代替传统钯/磷复合催化剂时，可使反应条件更加温和，高效，大大减少了配体的使用，且活性较低但廉价易得的卤代芳烃也可作为本反应的底物使用。

主权项

1.一种偶联芳香化合物的制备方法，其特征在于所述方法为：以苯并噻吩和式（Ⅱ）所示的卤代芳烃为原料，以肟醚环钯配合物A为催化剂，在碱性物质A的作用下，于有机溶剂A中，惰性气氛中100～160℃反应6～48h，反应结束后，反应液减压蒸馏，浓缩物经硅胶柱层析分离，以体积比1：10～50的乙酸乙酯和石油醚混合液为洗脱剂洗脱，收集含有目标产物的洗脱液，旋蒸，干燥，获得式（Ⅰ）所示的偶联芳香化合物；所述肟醚环钯配合物A为金属钯盐与有机氮配体在甲醇溶剂中室温反应形成的配合物，所述金属钯盐为四氯钯酸锂，所述有机氮配体为对羟基苯乙酮肟；所述有机溶剂A为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；所述碱性物质A为K₃PO₄、AcOK、AcONa、Cs₂CO₃、Na₂CO₃和K₂CO₃中的一种或两种以上的混合；式（Ⅰ）、（Ⅱ）中R¹为-H或-CH₃，R²为-H或-CH₃，R³为-H、-CH₃、-OCH₃、-Cl、-CF₃中的一种；式（Ⅱ）中X为-Br或-I。