一种红色基B副产大红色基RC的制备方法

摘要

本发明公开了一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，属于化工技术领域，包括以下步骤：1、硝化反应：将邻乙酰胺基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，进行硝化反应。硝化温度40-42℃；硝化时间40-70分钟。2、水解反应：在蒸馏回收二氯甲烷后，进行水解去掉乙酰基的反应。3、酸化分离：水解结束后，进行抽滤得液相a待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸；完毕进行抽滤，得到液相b后，将液相a在搅拌下慢慢加入到液相b中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离。4、精制盐析：将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、干燥得到副产大红色基RC。本发明，操作简单，反应温和，主要用于棉织物的染色和印花，也可用于粘胶纤维、丝绸、醋酸纤维和腈纶织物的染色，还可用作染料和有机颜料中间体。

主权项

一种红色基B副产大红色基RC的制备方法，具体步骤如下：(1)硝化反应：结合红色基B合成工艺乙酰化反应结束后，将邻乙酰氨基苯甲醚和溶剂二氯甲烷投入反应器中，在搅拌和回流条件下，向反应液中慢慢滴加浓硝酸，进行硝化反应；硝化温度40‑42℃；硝化时间40‑70分钟；(2)水解反应：在硝化反应结束后，静置分出酸性水层后，向硝化液中加入水，启动搅拌，用亚硫酸钠将硝化液中和至中性；在蒸馏回收二氯甲烷后，用水洗涤三次，抽滤后再向硝化物中加入水及NaOH水溶液；进行水解去掉乙酰基的反应，蒸馏温度40‑82℃；水解温度在80‑85℃；水解时间5小时；(3)酸化分离：水解结束后，降温至40℃进行抽滤得液相a待用；滤饼用水洗涤至中性抽干后投入反应器中，加入水和浓硫酸，启动搅拌，酸化温度在90‑95℃；酸化时间2小时；完毕降温至40℃进行抽滤得到液相b后，将液相a在搅拌下慢慢加入到液相b中，中和至pH为8.5‑9.0，再进行水洗抽滤后投入反应器中，加入水和浓硫酸再次进行酸化分离；(4)精制盐析：将酸化分离后得到的滤液在反应器中加入工业精制盐进行盐析、抽滤、干燥得到副产大红色基RC；具体反应参数如下：(1)将60克邻乙酰氨基苯甲醚和200毫升二氯甲烷加入到带回流冷凝器和搅拌的500毫升四口烧瓶中，插入温度计，通过水浴升温至30℃，将28.5毫升浓硝酸通过滴液漏斗慢慢滴加直至二氯甲烷回流，40‑42℃，加酸时间40分钟，加完在二氯甲烷回流情况下保温30分钟，保温完毕向其中加入100毫升水，搅拌5分钟，静置10分钟，用分液漏斗分去下层水相；(2)将分液漏斗中的油相加入到500毫升三口烧瓶中，加入260毫升水，开动搅拌，用亚硫酸钠将烧瓶中液体中和至中性，接上冷凝器，通过水浴慢慢升温，将烧瓶中的二氯甲烷全部蒸出，40‑82℃，蒸完将烧瓶中的物料降温至40℃倒入3号砂芯漏斗中抽滤，并用水洗涤三次，每次用水100毫升，洗毕抽干；(3)将上述物料加入到500毫升三口瓶中，加入165毫升水和70毫升30％的液碱，开动搅拌，水浴升温至80‑85℃并保持5小时，完毕降温至40℃，将烧瓶中的物料用3号砂芯漏斗抽滤，尽量抽干，将抽滤得到的液相a倒入500毫升烧杯中保存待用，将漏斗中的物料用水洗涤至中性抽干；(4)将上述物加入到500毫升三口烧瓶中，加入140毫升水和7.8毫升98％的浓硫酸，开动搅拌，水浴升温至90‑95℃并保持2小时，完毕降温至40℃，将烧瓶中的物料用3号砂芯漏斗抽滤，抽干，将抽滤得到的液相b倒入1000毫升烧杯中保存待用；(5)将(3)中的500毫升烧杯中的液相a在搅拌下慢慢加入到(4)中的1000毫升烧杯中的液相b进行中和，中和至PH值为8.5‑9.0，然后将中和物料用3号砂芯漏斗进行抽滤，尽量抽干，然后水洗三次，每次用水100毫升，洗毕尽量抽干；(6)将上述物料加入到500毫升烧杯中，加入65毫升水和7毫升98％的浓硫酸，开动搅拌，水浴升温至90‑95℃并保持2小时，然后降温到50℃，用预热过的3号砂芯漏斗抽滤，将滤液倒入500毫升烧杯中，加入24.5克工业精制盐，进行充分搅拌直至工业精制盐全部溶解，然后将烧杯中物料倒入3号砂芯漏斗中尽量抽干，最后将物料放入烘箱中烘干，温度不超过90℃，得到纯度为99.6％的大红色基RC10.7克，收率提高21.8％。