发明名称 一种石墨烯-多元金属正极材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种石墨烯-多元金属正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)该多元金属正极材料的化学式为Li<sub>1-x</sub>Mg<sub>x</sub>Mn<sub>1-y</sub>Al<sub>y</sub>Co<sub>1-z</sub>Zr<sub>z</sub>O<sub>4</sub>,其中:x=0.2-0.25,y=0.1-0.3,z=0.05-0.1,按照上述化学式中的Li、Mg、Mn、Al、Co、Zr的摩尔量称取氢氧化锂、氧化镁、氧化锰、氢氧化铝、氧化钴和氧化锆,机械混合,球磨,干燥得到粉料,粉碎,烧结得到多元金属正极材料;(2)制备粉末状石墨烯;(3)将上述粉末状石墨烯与聚乙二醇混合并超声分散到乙醇中,形成导电石墨烯分散液;将上述多元金属正极材料与导电石墨烯分散液混合,球磨,干燥,烧结,制备得到产品。本发明制备的石墨烯-多元金属正极材料,使用多元金属材料形成活性物质,并在其表面包覆特定方法制备的石墨烯材料,提高材料的活性和稳定性。
申请公布号 CN103811749A 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201410091313.2 申请日期 2014.03.12
申请人 张萍 发明人 张萍
分类号 H01M4/505(2010.01)I;H01M4/525(2010.01)I;H01M4/62(2006.01)I 主分类号 H01M4/505(2010.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种石墨烯‑多元金属正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备多元金属正极材料该多元金属正极材料的化学式为Li<sub>1‑x</sub>Mg<sub>x</sub>Mn<sub>1‑y</sub>Al<sub>y</sub>Co<sub>1‑z</sub>Zr<sub>z</sub>O<sub>4</sub>,其中:x=0.2‑0.25,y=0.1‑0.3,z=0.05‑0.1,按照上述化学式中的Li、Mg、Mn、Al、Co、Zr的摩尔量称取氢氧化锂、氧化镁、氧化锰、氢氧化铝、氧化钴和氧化锆,机械混合,在行星式球磨机中以转速400‑500r/min球磨6‑8h;球磨后置于真空干燥机中在150‑200℃的温度干燥12‑18h得到粉料,将所得粉料用粉碎设备粉碎;将粉碎后的粉料置于还原气氛炉中在900‑1000℃的温度下烧结5‑6h,得到多元金属正极材料;(2)制备石墨烯按照1∶3‑5的质量比称取石墨和高锰酸钾,先将石墨加入到体积比为2‑3∶1的95wt%放入浓硫酸和60wt%的浓硝酸的混合液中,然后逐步加入高锰酸钾,进行氧化反应,控制反应温度为1‑2℃,反应24‑36h后,依次用15wt%的稀盐酸溶液、去离子水反复清洗至无氯离子检出及pH值达中性,然后在真空烘干、粉碎,得到氧化石墨粉末;将氧化石墨粉末,在1000‑1100℃、空气气氛下经10‑20秒的快速热处理后,得到可剥离石墨;将可剥离石墨分散于无水乙醇中,置于300‑500W功率的超声波条件下分散处理2‑3h,得到石墨烯悬浮液,然后真空低温干燥,得到粉末状石墨烯;(3)将上述粉末状石墨烯与聚乙二醇按1∶1‑2的重量比相混合并超声分散到乙醇中,形成导电石墨烯分散液;将上述多元金属正极材料与导电石墨烯分散液按重量比100∶3‑5的比例混合,将混合料在行星球磨机中以转速400‑500r/min球磨10‑15h;将球磨后的物质干燥后,在高纯氮气流中进行热处理烧结,以5‑10℃/min速率升温,在温度750‑800℃恒温烧结10‑15h,以10‑15℃/min降温,制备得到产品。
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