发明名称 一种孔径可调控催化剂载体硅胶的制备方法
摘要 本发明涉及一种孔径可调控催化剂载体硅胶的制备方法。其技术方案是:主要是采用硅酸钠溶液和硫酸溶液为原料,在硅酸钠溶液和硫酸溶液中分别加入自我开发的晶型控制剂,经合成反应造粒成凝胶粒,将凝胶粒通过恒温加热器加热落入接收器中,添加固结剂溶液使硅胶凝胶粒完成固态转化,之后采用热处理、老化、酸泡、碱泡、水洗、表面改性、烘干工艺制得孔径可调控催化剂载体硅胶。有益效果是:加快了凝胶球的成核速度,同时晶核内的液态水经加热轻微膨胀,克服了由于重力导致晶核产生的形变,保证了硅胶凝胶粒孔径分布的均匀性;由于在固化过程中添加固结剂,使得孔径可调控催化剂载体硅胶凝胶粒骨架完成固化。
申请公布号 CN102794202B 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201210293420.4 申请日期 2012.08.17
申请人 垦利三合新材料科技有限责任公司 发明人 张松房;梁延民;冷亮;张伟;宋峰星
分类号 B01J32/00(2006.01)I;B01J21/08(2006.01)I 主分类号 B01J32/00(2006.01)I
代理机构 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人 罗文远
主权项 一种孔径可调控催化剂载体硅胶的制备方法,其特征是由以下步骤制成:主要是采用硅酸钠溶液和硫酸溶液为原料,在硅酸钠溶液和硫酸溶液中分别加入晶型控制剂,经合成反应造粒成凝胶粒,将凝胶粒通过恒温加热器加热落入接收器中,添加固结剂溶液使硅胶凝胶粒完成固态转化,之后采用90‑95℃饱和蒸汽热处理,采用老化剂为1,4‑丁炔二醇溶液进行老化,通入质量比为0.5‑1:100的乙酸溶液进行酸泡处理,酸泡处理完后放掉酸泡剂溶液,添加质量比为0.5‑1.0:100的三乙醇胺溶液进行碱泡处理,再水洗,水洗后放掉水洗水,打入质量百分比浓度为0.2‑0.8:100的十二烷基硫酸钠溶液进行表面改性,再烘干制得孔径可调控催化剂载体硅胶; 所述往硅酸钠溶液中添加的晶型控制剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵,所述往硅酸钠溶液中添加的晶型控制剂与硅酸钠溶液的配比为0.5‑3.0:100,上述为质量比;所述往硫酸溶液中添加的晶型控制剂为三聚磷酸钠,所述往硫酸溶液中添加的晶型控制剂与硫酸溶液的配比为0.8‑6.5:100,上述为质量比;所述恒温加热器为PLC控制的电恒温加热器;所述在接收器中添加的固结剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述在接收器中添加的固结剂溶液的浓度为0.3‑2.2:100,上述为质量比。
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