一种高纯度8-苯胺基-1-萘磺酸及其盐的制备方法

摘要

本发明提供一种高纯度8-苯胺基-1-萘磺酸的制备方法，其步骤包括：A）周位酸、苯胺和硫酸的精制；B）精制的周位酸与精制的苯胺在精制的硫酸的作用下缩合得到粗制的8-苯胺基-1-萘磺酸；C）粗制的8-苯胺基-1-萘磺酸纯化后得到纯度大于99%的精制的8-苯胺基-1-萘磺酸。本发明工艺流程简单；成本低廉；对环境污染小；可以从实验级放大并实现年产1000kg以上的工业化生产；本方法制备的8-苯胺基-1-萘磺酸及其盐类产品纯度高，杂质含量少，可满足生物技术领域的应用需求。

主权项

一种高纯度8‑苯胺基‑1‑萘磺酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A）原料的精制：将工业级的周位酸用二氯甲烷或低碳醇溶解，重结晶后得到精制的周位酸；将工业级的苯胺通过氮气保护下的减压精馏得到精制的苯胺；将工业级的硫酸通过微波加热至沸腾，再经衬有聚四氟乙烯层的冷凝器冷凝得到精制的硫酸；B）所述精制的苯胺与所述精制的周位酸在所述精制的硫酸存在下发生缩合反应，缩合反应物减压蒸馏得到8‑苯胺基‑1‑萘磺酸的粗品；C）用10%的氢氧化钠溶液溶解所述8‑苯胺基‑1‑萘磺酸的粗品，得到混合溶液，再往所述混合溶液中加入中性氧化铝和活性炭，搅拌后通过过滤材料进行过滤，收集滤液；D）将步骤C中收集到的滤液倒入洁净容器中，边搅拌，边缓慢滴加50%的硫酸溶液，然后通过过滤材料进行过滤，收集得到第一滤渣；E）用20%的硫酸溶液洗涤所述第一滤渣，通过过滤材料进行过滤，重复三次，收集得到第二滤渣；F）用10%的硫酸溶液洗涤第二滤渣，通过过滤材料进行过滤，重复三次，收集得到第三滤渣；G）用纯水洗涤第三滤渣，通过过滤材料进行反复抽滤至滤液的PH值为6～7，收集得到第四滤渣，然后将所述第四滤渣置于真空干燥箱中干燥，得到精制的8‑苯胺基‑1‑萘磺酸；还包括以下几个步骤：a)用电子级乙醇将所述的8‑苯胺基‑1‑萘磺酸溶解，得到8‑苯胺基‑1‑萘磺酸的乙醇溶液，然后将所述8‑苯胺基‑1‑萘磺酸的乙醇溶液过中性氧化铝的精制柱，收集滤液；b)用电子级乙醇将碱性化合物溶解，得到碱性化合物的乙醇溶液；c) 30～90转/min中速搅拌、40～60℃条件下，将所述的碱性化合物的乙醇溶液缓慢加入到所述8‑苯胺基‑1‑萘磺酸的乙醇溶液中，然后反应4～6h；d)反应完后过滤三次，收集滤液；e)在通风柜里通风情况下，用旋转蒸发仪或搅拌加热装置蒸馏步骤d收集的滤液，温度控制在80℃ ，蒸馏完毕后过滤，将得到的滤渣用乙醚洗涤3～5次；f)将步骤e洗涤后的滤渣，即8‑苯胺基‑1‑萘磺酸盐于干燥箱中干燥，每隔30～60min翻动一次产品，得到干燥的精制8‑苯胺基‑1‑萘磺酸盐；步骤b中所述的碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸镁中的一种。