主权项 |
一种复方苦木消炎胶囊的检测方法,它包括TLC鉴别和含量测定两个检测步骤,其特征在于:在所述TLC鉴别步骤中:(1)取复方苦木消炎胶囊的内容物2g,研细,加乙醇30ml,超声20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇5ml溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取穿心莲对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以重量比为4:3:0.4的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点;(2) 取本品内容物3g,研细,加三氯甲烷50ml,超声20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液;另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以重量比为5:3:1的石油醚‑三氯甲烷‑丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在所述含量测定步骤中:色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以重量比为51:49甲醇‑水为流动相;检测波长为225nm;理论板数按穿心莲内酯计算应不低于2500;对照品溶液的制备:取穿心莲内酯对照品,加乙醇稀释成每1ml含穿心莲内酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液;供试品溶液的制备:取本品20粒,倾出内容物,研细,取细粉2.5g,加入乙醇25ml,称定重量,回流提取45分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足失重,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,过中性氧化铝柱3g,100~200目,内径1.5cm,用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至约15ml,转移至25ml容量瓶,乙醇稀释至刻度,摇匀,0.45um的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;测定法:分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5ul,注入高效液相色谱仪,测定,即得。 |