一种纳米石墨微片表面无钯化学镀铜的方法

摘要

本发明公开了一种纳米石墨微片镀铜新方法，其特征在于：将纳米石墨微片先后依次分散、粗化、表面羟基化、活化、镀铜、钝化，最后得到表面包覆了一层完整、致密的金属铜外壳的纳米石墨微片。纳米石墨微片经表面羟基化处理后带大量羟基，再经过活化，使得活性离子与纳米石墨微片通过化学键结合，镀层与纳米石墨微片结合力强，并且克服了以往石墨表面处理用昂贵且非环保的氯化亚锡、氯化钯。另外，本发明提供的镀铜液所用络合剂为乙二胺四乙酸钠和檬酸盐复合络合剂，并且檬酸盐加入量为乙二胺四乙酸钠的100-400倍，用调整檬酸盐与乙二胺四乙酸钠之间的比例来调整镀层硬度，避免了纯粹使用昂贵的乙二胺四乙酸钠作为络合剂。本发明方法环保、经济、实用，具有良好的应用前景。

主权项

一种纳米石墨微片表面无钯化学镀铜的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、分散处理：将纳米石墨微片在无水乙醇中超声分散10‑30分钟，然后过滤，得到分散的纳米石墨微片；步骤2、粗化处理：将步骤1获得的纳米石墨微片用碱液在30‑50℃下超声15‑50分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至滤出液为中性；步骤3、表面羟基化处理：将步骤2处理的纳米石墨微片放入双氧水碱性溶液中，加热到40‑100℃，并加以持续搅拌，处理时间为30‑100分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至滤出液为中性，得到表面含大量羟基的纳米石墨微片；步骤4、活化处理：将步骤3处理的纳米石墨微片放入活化液中，在室温下用磁力搅拌处理10‑80分钟，然后过滤，水洗三遍，醇洗两遍，在50‑80℃真空干燥后得到活化的纳米石墨微片；步骤5、配制镀液：按硫酸铜的浓度为10‑40g/L、檬酸盐的浓度为10‑50g/L、乙二胺四乙酸纳的浓度为0.1‑1g/L、二巯基苯并噻唑的浓度为20mg/L，将硫酸铜、檬酸盐、乙二胺四乙酸纳、二巯基苯并噻唑加入到去离子水中，混合均匀，并用氨水调节pH至11‑13，得到化学镀液；步骤6、将活化处理后的纳米石墨微片放入镀液中在25‑50℃下搅拌反应20‑60分钟，再加入还原液，完成纳米石墨微片表面化学镀铜；步骤7、钝化处理：在室温下，将表面镀铜纳米石墨微片浸渍在钝化液中钝化1‑5分钟，然后过滤，在60‑100℃真空干燥，得到表面光亮的镀铜纳米石墨微片。