一种9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体及其合成工艺

摘要

本发明研究开发了一种9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体及其合成工艺。也就是提供一种通过差示扫描热分析得到的最大熔融吸热峰在100-150℃处，体积密度大于0.4g/cm3，且流动性好的合成工艺。采用本工艺合成的9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴具有熔点低、堆积密度高、流动性好的优点，利于工业化推广应用。

主权项

一种9,9‑双[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体的合成工艺：第一步，向反应釜内加入9‑芴酮和乙二醇苯醚，搅拌溶解，当9‑芴酮全溶后，加入助催化剂3‑巯基丙酸；第二步，维持20℃，开始滴加98%的浓硫酸，滴加结束后维持50~90℃保温10h；第三步，保温结束后，加水和甲苯升温至80℃水洗；第四步，再依次加水、碳酸钠溶液、水搅拌洗涤各一次，通过对有机相减压浓缩回收甲苯和过剩的苯氧乙醇，得到的混合溶液中加入甲醇升温回流重结晶，降温到0~20℃过滤得到白色9,9‑双[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]芴粗品；第五步，将第四步产物用乙酸乙酯和烷烃溶剂重结晶得到白色颗粒状固体。