发明名称 一种阳离子化磁性碳纳米管的制备方法及应用
摘要 本发明涉及阳离子化磁性碳纳米管的制备方法及应用,可有效解决阳离子化磁性碳纳米管的制备及其在肿瘤治疗中作为基因转运载体、热敏剂和磁共振造影剂中的应用,方法是:碳纳米管加入混酸中,再加入过氧化氢,超声反应,抽滤,滤饼水洗至中性,溶解于混合溶剂中,加入醋酸钠和三价铁盐,超声溶解,反应,反应产物加入无水乙醇,超声,抽滤,滤饼加入无水乙醇,超声后再抽滤,用乙醇润洗滤饼,如此重复操作3次后,加入超纯水,超声、抽滤,超纯水润洗,如此重复操作5次;真空干燥后,超声,分散于阳离子脂质体溶液中,探超10次,离心,取上清液,得到阳离子化磁性碳纳米管,本发明制备方法稳定可靠,易操作,大大提高了肿瘤治疗的效果。
申请公布号 CN103359706A 申请公布日期 2013.10.23
申请号 CN201310301753.1 申请日期 2013.07.17
申请人 郑州大学 发明人 王蕾;刘瑞瑗;史进进;刘艳;张振中;马柔柔;高君;余晓媛;张静
分类号 C01B31/02(2006.01)I;C01G49/08(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;A61K41/00(2006.01)I;A61K48/00(2006.01)I;A61K49/08(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人 聂孟民
主权项 一种阳离子化磁性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在原始的碳纳米管经过纯化处理的基础上,首先经羧基化后,与三价铁盐反应,将碳纳米管表面负载上具有磁性的四氧化三铁,再包裹上阳离子脂质体,生成阳离子化磁性碳纳米管,该碳纳米管衍生物中,四氧化三铁和碳纳米管的质量含量比为1~10︰1,所述的碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管,具体由以下步骤实现:1)、将碳纳米管100mg加入混酸中100mL中,加入体积浓度为30%的过氧化氢12mL,在功率为300‑400W超声反应1h,抽滤,得滤饼,滤饼水洗至中性,得碳纳米管羧基化产物;所述的混酸由浓硫酸和硝酸组成,其中浓硫酸和硝酸的比例为3︰1;2)、将碳纳米管羧基化产物50mg溶解于混合溶剂20mL中,加入醋酸钠1.5g和三价铁盐0.54g,超声溶解后,置入反应釜中在200℃下反应10h,得反应产物,反应产物加入有机溶剂无水乙醇 50~100mL,超声0.5~1h,再通过0.1μm的聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤,并用20mL有机溶剂无水乙醇润洗滤饼;将滤饼转入500mL的烧杯中,加入无水乙醇 50~100mL,超声0.5~1h后再通过0.1μm的聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤,并用20mL无水乙醇润洗滤饼,如此重复操作3次;再将滤饼转入500mL的烧杯中,加入超纯水 50~100mL,超声0.5~1h后再通过0.1μm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤,并用20mL超纯水润洗滤饼,如此重复操作5次;最后,滤饼在20~60℃真空干燥24‑56h,得四氧化三铁负载的碳纳米管;所述的混合溶剂为乙二醇和二缩醇组成,其中乙二醇和二缩醇的比例为1︰19;所述的三价铁盐为氯化铁、溴化铁、碘酸铁、高氯酸铁、次氯酸铁、硝酸铁、硫酸铁、硫化铁、磷酸铁、磷酸一氢铁、磷酸二氢铁、碳酸铁、醋酸铁、硅酸铁、高锰酸铁、硫氰酸铁的一种;3) 将四氧化三铁负载的碳纳米管5mg在功率为300‑400W超声1h,分散于浓度为5mg/mL的阳离子脂质体溶液5mL中,在200W下探超10次,每次3s,探超后在4000rpm离心15min,取上清液,得到阳离子化磁性碳纳米管;所述的阳离子脂质体的粒径为100~200nm。
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