发明名称 一种从远志中制备3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的方法
摘要 本发明提供一种从远志中制备3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的方法,以远志药材为原料,加入适量溶剂,采用加热回流法、渗漉法或超声法提取,得到远志提取液,再采用大孔吸附树脂富集3,6’-二芥子酰基蔗糖酯,用中压层析柱纯化,得到纯度大于98%的3,6’-二芥子酰基蔗糖酯。该方法操作简单,产品纯度高,所采用的大孔吸附树脂和反相中压层析材料均可反复使用,用于洗脱的有机相回收后亦可重复利用,提高了工作效率,还降低了生产成本,可适用于扩大工业化生产。
申请公布号 CN103265584A 申请公布日期 2013.08.28
申请号 CN201310193861.1 申请日期 2013.05.21
申请人 浙江大学 发明人 栾连军;施琦渊;吴永江;刘雪松;雷后亮
分类号 C07H13/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H13/04(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高;赵杭丽
主权项 一种从远志中制备3,6’‑二芥子酰基蔗糖酯的方法,其特征在于,通过以下步骤实现:(1)提取:以远志药材为原料,加入水、乙醇或它们的混合溶剂作为提取溶剂,药材与提取溶剂质量体积比为1:4~1:20,采用加热、超声或渗漉提取方式,提取2‑3次,合并提取液,50℃以下避光减压浓缩至干;(2)富集:将步骤(1)所得提取物加水分散后,经4000r/min离心30min,取上清液加入大孔吸附树脂,依次用体积分数为0%、30%、50%的乙醇溶液进行洗脱,合并含3,6’‑二芥子酰基蔗糖酯的流分,50℃以下避光减压浓缩至干,药材与树脂的质量体积比为1:1~1:2;(3)纯化:将步骤(2)富集得到的3,6’‑二芥子酰基蔗糖酯,加洗脱溶剂溶解后,经4000r/min离心30min,加入C18反相中压层析柱进行纯化,合并相同流分,50℃以下避光减压浓缩至干即得3,6’‑二芥子酰基蔗糖酯,所述洗脱溶剂是乙醇‑乙腈‑水的混合溶液,混合溶液中有机相的体积分数为15%~20%;有机相中乙醇与乙腈的体积比为3:1。
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