一种石墨基阻燃聚酯成炭剂的制备方法

摘要

一种石墨基阻燃聚酯成炭剂的制备方法，本发明涉及聚酯成炭剂的制备方法。本发明要解决可膨胀石墨表面惰性，难以在聚酯基体中及其聚合物溶液中有效分散的问题。方法：一、制备表面带有羧基的可膨胀石墨；二、制备酰氯化可膨胀石墨；三、制备OH-POSS/可膨胀石墨共聚物；四、得到一种石墨基阻燃聚酯成炭剂。本发明得到的石墨基阻燃聚酯成炭剂与聚酯基体有非常好的相容性，这极大的降低了使用过程中成炭剂在聚酯基体中的迁移，杜绝了因成炭剂迁移导致的起霜现象；本发明将POSS与膨胀石墨进行化学键结合，显著的提高了二者协同阻燃能力；本发明制备方法简单，成本低。本发明用于制备的石墨基阻燃聚酯成炭剂。

主权项

一种石墨基阻燃聚酯成炭剂的制备方法，其特征在于一种石墨基阻燃聚酯成炭剂的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：一、将天然石墨粉分散在高氯酸/硝酸混合液中，再在温度为50℃条件下进行氧化与预膨胀处理，得到表面带有羧基的可膨胀石墨，其中天然石墨粉与高氯酸/硝酸混合液的质量比为2∶50～200；二、将步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜混合均匀，然后在温度为20℃～120℃条件下保持1min～360min，再真空干燥处理，得到酰氯化可膨胀石墨，其中步骤一得到的可膨胀石墨与二氯亚砜的质量比为1～10∶90～99；三、将质量浓度为0.05%～5.0%的多羟基笼型聚倍半硅氧烷氯仿溶液加入到步骤二得到的酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液中，然后在温度为20℃～100℃条件下保持10min～480min，再真空干燥处理，得到OH‑POSS/可膨胀石墨共聚物，其中酰氯化可膨胀石墨的氯仿溶液的质量浓度为0.05%～2%，OH‑POSS/可膨胀石墨共聚物中OH‑POSS与可膨胀石墨的质量比为0.01～2；四、将步骤三得到的OH‑POSS/可膨胀石墨共聚物和聚酯环状单体放入氯仿中，在温度为30℃～110℃条件下保持1h～24h，再真空干燥处理，得到一种石墨基阻燃聚酯成炭剂，其中步骤三得到的OH‑POSS/可膨胀石墨共聚物与聚酯环状单体的质量比为1～5∶95～99。