一种2,2'-联吡啶合成的新工艺

摘要

发明公开了一种2,2'-联吡啶合成的新工艺，其主要是以2-氯吡啶为原料在催化剂的催化作用下偶联得到2,2'-联吡啶，再通过对碱解试剂及助剂的选择，筛选出一种更具优势的碱解试剂和助剂来进行碱解，最后通过萃取、酸洗、再碱解等步骤得到精制的2,2'-联吡啶。本发明方法简单，不仅大大降低了生产成本、提高了反应收率，同时也优化了工艺流程。

主权项

一种2,2'‑联吡啶的合成新工艺，其特征在于：本合成工艺通过偶联、碱解、萃取、酸洗、再碱解、精制步骤制得精制的2,2'‑联吡啶，具体步骤为：（1）偶联：将2‑氯吡啶 、溶剂DMAC 、催化剂三苯基膦 、锌粉 、氯化镍依次加入反应釜中，升温至60‑100℃，保温反应2‑3h，然后取样分析，其中2‑氯吡啶：溶剂DMAC：催化剂三苯基膦：锌粉：氯化镍的质量比为=125‑130：250‑300：70‑75：60‑70：5‑10；（2）脱溶：步骤（1）经取样分析，当2‑氯吡啶含量＜0.5%时，反应结束，控制温度为100‑130℃，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质； （3）碱解：向步骤（2）所得固体物质中加入20%氨水和硫酸铵升温至40‑60℃，碱解4‑5h，碱解完成后加入甲苯得到碱解液，其中氨水、硫酸铵、甲苯与步骤（1）中2‑氯吡啶的质量比为900‑1000：150‑250：900‑1000：125‑130；（4）萃取：将步骤（3）所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；（5）酸洗：将步骤（4）所得甲苯相加入稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；（6）碱解：将步骤（5）所得水相加入适量氨水调节pH=7‑8，压滤即得2,2’‑联吡啶粗品；（7）精制：将步骤（6）所得2,2’‑联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2,2’‑联吡啶。