发明名称 一种提高Ti-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>薄膜电极光电化学活性的方法
摘要 本发明公开了半导体光电催化分解水产氢技术领域,特别涉及一种电化学还原预处理方法来提高掺钛赤铁矿的光电化学活性。本发明是通过依次用丙酮和乙醇在超声条件下清洗铟导电玻璃各15分钟,再用去离子超声清洗15分钟,最后用氮气吹干待用;再以三氯化铁、钛酸酯为原料,加入乙醇、浓盐酸,配制成FeCl3-钛酸酯胶体;将ITO导电玻璃置于台式匀胶机上,滴加FeCl3-钛酸酯胶体,置入马弗炉中于350℃下煅烧5分钟,然后冷却置室温,这样重复8次涂膜;本发明的优点是可大幅度地提高了薄膜电极的光电化学活性;电化学还原预处理后的电极具有良好的光电化学稳定性。
申请公布号 CN103173794A 申请公布日期 2013.06.26
申请号 CN201310125925.4 申请日期 2013.04.11
申请人 浙江工业大学;浙江大学 发明人 童少平;上官鹏鹏;冷文华
分类号 C25D1/04(2006.01)I;C25D9/04(2006.01)I;C25D11/04(2006.01)I 主分类号 C25D1/04(2006.01)I
代理机构 浙江英普律师事务所 33238 代理人 陈小良
主权项 一种提高Ti‑Fe2O3薄膜电极光电化学活性的方法,其特征在于包括下述步骤:步骤1:依次用丙酮和乙醇在超声条件下清洗铟导电玻璃各15分钟,再用去离子超声清洗15分钟,最后用氮气吹干待用;步骤2:以三氯化铁、钛酸酯为原料,加入乙醇、浓盐酸,配制成FeCl3‑钛酸酯胶体;其中胶体中的Ti:Fe的摩尔比为1:10~13;FeCl3在乙醇中的摩尔浓度为60mM,其中浓盐酸的质量浓度为35%以上,浓盐酸用量与乙醇用量的体积比为0.10~0.15:200;步骤3:将ITO导电玻璃置于台式匀胶机上,在转速为600转/分的旋转状态下滴加FeCl3‑钛酸酯胶体于ITO导电玻璃上,旋转6秒后将其取出置入马弗炉中于350℃下煅烧5分钟,然后冷却置室温,完成一次涂膜;步骤4:按步骤3相同的方式,再进行涂膜操作,连续进行8次;然后在550℃下煅烧4小时,自然冷却,并用铜导电胶连接导线;自然固化后得到粗品Ti‑Fe2O3薄膜电极,待用;步骤5:将上述粗品Ti‑Fe2O3薄膜电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在1M的NaOH碱性电解液中、或0.5M Na2SO4的中性电解液中进行电化学还原处理,还原电位‑1.2≤E<‑0.6V,时间5‑40分钟;即可得Ti‑Fe2O3薄膜电极。
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