一种水溶性膦配体三（间磺酸钠苯基）膦含量的测定方法

摘要

一种水溶性膦配体三（间磺酸钠苯基）膦含量的测定方法，按如下步骤进行：准确称取一定量的膦配体制备成pH约为6—7的水溶液，加入2ml0.5％的淀粉指示剂溶液，用准确标定过的碘标准溶液滴定至稳定的蓝色保持30秒钟不退色为终点。根据碘标准溶液的浓度及终点所消耗的碘标准溶液的体积和所取膦配体样品质量便可计算出未氧化形态的三（间磺酸钠苯基）膦的含量。

主权项

一种水溶性膦配体三（间磺酸钠苯基）膦含量的测定方法，其特征在于，采用氧化还原滴定法和电位滴定法，按下述步骤进行：第一步对膦配体样品中未氧化形态的TPPTS含量测定：1） 对膦配体样品用脱氧高纯水制成pH为6－7的水溶液；2） 在水溶液中加入2mL0.5％的淀粉指示剂溶液；3） 用碘标准溶液滴定至稳定蓝色为终点；4） 按下式计算膦配体中未氧化形态的TPPTS含量， W % = CV 622 G 10 - 1 式中：W％：所测样品中TPPTS的质量百分含量（g/g）； C：I2物质的量浓度（mol/L），V：滴定所消耗I2标准溶液的体积（mL），622：TPPTS的mol质量，G：测定时所称取的膦配体质量(g)；第二步对在线反应液中未氧化形态TPPTS含量的测定：1） 从反应器中准确量取适量含TPPTS的反应液；2） 通过旋转蒸馏除去对滴定有干扰的醛类等组分；3） 用脱氧高纯水制成pH为6－7的水溶液；4） 通过电位滴定仪控制碘标准溶液的滴定终点；5） 按下式计算TPPTS的浓度：N = 622 CV/L式中：N：在线反应液中未氧化形态的TPPTS浓度（g/L）；622：TPPTS的mol质量；C：I2物质的量浓度（mol/L）；V：滴定所消耗I2标准溶液的体积（mL）；L：所取在线反应液的体积（mL）。