发明名称 一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体生产方法
摘要 本发明公开一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体生产方法。电池级磷酸铁生产工艺普遍存在尺寸偏大,物相不纯,工艺复杂,生产成本高等缺点,特别是物相中携带一定比例的结晶水,将直接导致后期合成的磷酸亚铁锂粉体的物相和性能等不稳定。本发明的合成工艺为:在一定的pH范围内配制出磷酸盐有机/纯水混合基液,加入多种添加剂,在恒定温度下分步加入铁盐溶液,滴加过程调节溶液pH,恒温搅拌一定时间。产物经过抽滤、洗涤、干燥,最后在300℃-600℃退火一定时间得到磷酸铁纳米粉体。本发明方法生产的磷酸铁纳米粉体尺寸、组分可控,工艺简单,成本低,粉体活性高,易于放大生产,极具市场竞争力。
申请公布号 CN103011117A 申请公布日期 2013.04.03
申请号 CN201210501349.4 申请日期 2012.11.30
申请人 山东天润丰新能源科技有限公司 发明人 杨立山;丁轶
分类号 C01B25/37(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B25/37(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体的生产方法, 其特征在于:包括以下步骤:①在混合介质中配制5‑10M(M=摩尔/升)PO43‑浓度的磷酸盐溶液;②用5M的碱溶液和酸溶液调节磷酸盐溶液的pH范围在2‑7,得到磷酸盐基液;③按照Fe3+与PO43‑摩尔比配制1‑10M的铁盐溶液,并按照比例分步加入到磷酸盐基液中,加热搅拌,同时加入质量百分比不超过5%的有机添加剂和无机添加剂;④滴加完后,在50℃‑200℃下反应0.5‑8小时;⑤反应结束后,用去离子水洗涤离心生成的沉淀物质,然后100℃干燥2小时,最后在300‑600℃下煺火1‑10小时,得到磷酸铁纳米粉体。
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