发明名称 纯化芳族胺的方法
摘要 通过以下方式对芳族硝基化合物还原得到的芳族胺进行纯化:将相分离后得到的粗胺与碱金属氢氧化物水溶液混合,然后利用蒸馏塔蒸馏该混合物。该蒸馏塔具有至少一个上精馏部分、下精馏部分和汽提部分。蒸馏塔的底部产物部分至完全地排出,部分在主蒸发器和至少一个下游再蒸发器中蒸发,部分再循环到蒸馏塔中。
申请公布号 CN101367735B 申请公布日期 2013.03.27
申请号 CN200810212407.5 申请日期 2008.08.18
申请人 拜耳材料科技股份有限公司 发明人 K·萨默;F·-U·格伦;P·莱纳;A·杜克斯;B·马罗兹
分类号 C07C209/84(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I;C07C211/43(2006.01)I 主分类号 C07C209/84(2006.01)I
代理机构 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人 沙永生
主权项 一种对通过芳族硝基化合物的还原制备的芳族胺进行纯化的方法,在所述还原过程中,通过还原芳族硝基化合物制得了产物混合物,所述方法包括使该产物混合物经历步骤I‑VI的处理过程:I.通过相分离将还原过程中形成的反应水分离除去,其中,在按照此方式得到的粗胺中,形成了残余的水含量,相当于水在粗胺中的溶解度,这取决于压力和温度以及粗胺的确切组成,以粗胺的重量为基准计,该含量为2‑10重量%,II.将来自I的产物混合物与碱金属氢氧化物水溶液混合,III.将来自步骤II的混合物加入蒸馏塔中,该蒸馏塔包括至少一个上精馏部分(VT2)、下精馏部分(VT1)和汽提部分(AT),IV.除去至少一部分在汽提部分(AT)以下的区域中的任何底部产物,V.在(i)主蒸发器和(ii)至少一个下游再蒸发器中,使来自步骤IV的底部产物的至少一部分蒸发,其中再蒸发器在高于主蒸发器的温度下运行,直到再蒸发器的流出物中残余芳族胺的含量达到0‑98重量%,和VI.从汽提部分的下方或上方,将步骤V中得到的任何气相完全再循环到蒸馏塔中,将步骤V中得到的任何液体部分再循环到蒸馏塔中,再蒸发器中得到的液相部分或完全地排出,其中,芳族胺是苯胺,芳族硝基化合物是硝基苯,碱金属氢氧化物以碱金属氢氧化物含量大于0.7重量%且小于或等于55重量%的水溶液形式使用,所述碱金属氢氧化物的用量在以下范围内:0.01<n(MOH)/[Σ{i·n(Ar(OH)i)}]<1.5其中n表示物质的摩尔量,M表示碱金属,Ar(OH)i表示具有i个酚羟基的化合物,i表示自然数。
地址 德国莱沃库森
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