发明名称 |
一种染料中间体2,4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种染料中间体2,4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法,它包括以下步骤:步骤一,в-氯乙醇硫酸酯的合成,步骤二,2、4-二硫酚钠苯胺的合成;步骤三,2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯的合成; 步骤四,2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成:在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml,加入2,4-二-в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃,加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水(35%)44g,滴加结束,回流2小时,色谱跟踪到达终点后,加水带出甲醇,冷却析出,得产品2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺,HPLL纯度≥95%,氨基含量:≥90%。本发明不但成本低,而且应用的范围广。 |
申请公布号 |
CN102993066A |
申请公布日期 |
2013.03.27 |
申请号 |
CN201210420359.5 |
申请日期 |
2012.10.29 |
申请人 |
褚平忠 |
发明人 |
褚平忠;孟云龙 |
分类号 |
C07C317/36(2006.01)I;C07C315/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C317/36(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种染料中间体2,4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法,它包括以下步骤:步骤一,в‑氯乙醇硫酸酯的合成:在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却,待内温度降到10℃以下,滴加58.8g氯磺酸,滴加完后,保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g,收率95%;步骤二,2、4‑二硫酚钠苯胺的合成:在500ml的四口瓶中加入2,4‑二氯硝基苯63.0g和水160ml,加热到102℃,滴加硫化钠的水溶液64.5g,滴加完毕后温度保持在104‑106℃回流7小时,反应完成后把回流装置改为蒸馏装置,在106‑108℃蒸出副产物,直到溜出液为无色透明的为止,将反应液冷却到15℃过滤,滤液的PH=8,生成2、4‑二硫酸钠苯胺56g,收率85%;步骤三,2,4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯的合成:在500ml的四口瓶中加入2,4‑二硫酸钠苯胺28g,в‑氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g,150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾,室温下反应9小时,生成2,4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺50g,收率80%; 步骤四,2,4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺的合成:在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml,加入2,4‑二‑в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5‑6.8升温到68℃,加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水(35%)44g,滴加结束,回流2小时,色谱跟踪到达终点后 ,加水带出甲醇,冷却析出,得产品2,4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺,HPLL纯度≥95%,氨基含量:≥90%。 |
地址 |
225321 江苏省泰州市高港区江平东路188号 |