发明名称 陶瓷坯体的非水基注模凝胶精密成型方法
摘要 本发明属于无机非金属材料领域,涉及一种陶瓷坯体的非水基注模凝胶精密成型方法。本发明采用粘度较低的无水醇类有机溶剂中的一种或几种混合作为溶剂,加入陶瓷粉体和能够溶解于该溶剂体系的有机单体、交联剂,经过混磨后得到具有高陶瓷粉体体积分量和良好的流动性的非水基陶瓷料浆。加入适量引发剂,搅拌均匀后,浇注进模具中,在催化剂、或还原剂、或加热条件下使料浆凝胶固化,从而实现了非水基陶瓷料浆的精密成型。所得坯体经排胶、烧结,即得所需的陶瓷体。该技术因采用非水性溶剂,可适用于易水解陶瓷粉体原料的注模凝胶精密成型。避免了较大尺寸的陶瓷坯体在干燥过程中易产生变形和开裂的危险。
申请公布号 CN102085688B 申请公布日期 2013.02.20
申请号 CN201010562173.4 申请日期 2010.11.29
申请人 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 发明人 焦春荣;陈大明;仝建峰;梁艳媛;李宝伟;黄浩
分类号 B28B1/14(2006.01)I 主分类号 B28B1/14(2006.01)I
代理机构 中国航空专利中心 11008 代理人 李建英
主权项 一种陶瓷坯体的非水基注模凝胶法精密成型方法,其特征在于:(1).配料:按照所成型陶瓷坯体的组成称取所需陶瓷粉体,所述的陶瓷粉体为易水解陶瓷粉体,按体积含量为30%~55%的比例加入非水有机溶剂,该有机溶剂是下列低粘度和不影响料浆凝胶化有机溶剂之一或几种的混合:乙二醇、丙三醇、1,3‑丁二醇、1,4‑丁二醇、异丙醇;称取有机单体和交联剂,分别为醇溶性的丙烯酰胺和N’N’‑亚甲基双丙烯酰胺,有机单体和交联剂的比例可在10∶1~30∶1,有机单体和交联剂的总加入量为陶瓷粉体重量的1~5%;(2).混合球磨:将上述陶瓷粉体、醇类有机溶剂、分散剂、有机单体和交联剂放入球磨机中充分混合球磨,形成非水基陶瓷料浆,球磨时间为2~50小时,球料比为1∶1~5∶1;(3).除气:将混合球磨好的非水基陶瓷料浆取出后进行真空搅拌或振动除气;(4).加入引发剂:向上述料浆中加入引发剂过硫酸铵乙二醇溶液,浓度为2~10%,搅拌均匀,引发剂的加入量为有机单体重量的0.1~1.0%;(5).模具准备:模具材料应为不渗液体的金属或玻璃或塑料或蜡料;(6).注模凝胶:采用下述三种方法其中之一凝胶化:(6.1)向非水基陶瓷料浆中加入催化剂四甲基乙二胺,催化剂的加入量为有机单体重量的0.02~0.1%,充分搅拌均匀,浇注进模具中室温静置凝胶化,室温静置时间为5~20分钟;(6.2)向非水基陶瓷料浆中加入还原剂亚硫酸铵乙二醇溶液,还原剂的加入量为有机单体重量的0.05~0.5%,浓度为3~10%,充分搅拌均匀,浇注进模具中室温静置凝胶化,室温静置时间为5~20分钟;(6.3)将非水基陶瓷料浆浇注进模具中,加热至40~100℃使料浆凝胶化,加热方式采用电烘箱加热、水浴加热、微波加热;(7).脱模干燥:料浆凝胶过程完成后,开模取出陶瓷凝胶坯体,置于烘箱中在30~200℃条件下排除陶瓷坯体中的有机物溶剂,所得到的陶瓷坯体进一步置于烧结炉中在300~400℃条件下烧除有机单体和交联剂聚合物,继续提高温度至1000~1600℃实现陶瓷坯体的烧结致密化,即得所需的陶瓷体。
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