发明名称 |
一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法,包括以下工艺过程:一、取偏苯三酸酐生产过程中副产得到的乙酸钠溶液,倒入配料釜中,搅拌,中和到pH为6~9;二、蒸发浓缩;三、将浓缩的乙酸钠溶液转入结晶釜中,冷却,到(60~57)℃时,加入釜内溶液质量0.05~0.5%的三水合乙酸钠晶体引发结晶,搅拌12h以上;四、离心分离,得到的固相即是三水合乙酸钠;五、将三水合乙酸钠在旋风干燥机中进行干燥,就可以得到无水乙酸钠。本发明可以防止乙酸钠溶液过冷,避免采用盐水冷却等耗能较大的过程,且不用加入其他晶核物质,避免了在产品中引进杂质;采用旋风干燥机一步完成干燥,避免了现有无水乙酸钠生产技术中要进行真空浓缩、冷却结晶后再离心分离、干燥等复杂的耗能过程。 |
申请公布号 |
CN101671246B |
申请公布日期 |
2013.01.09 |
申请号 |
CN200910035519.2 |
申请日期 |
2009.09.23 |
申请人 |
无锡百川化工股份有限公司;百川化工(如皋)有限公司 |
发明人 |
薛建军;郑铁江;周龙英 |
分类号 |
C07C53/10(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I |
主分类号 |
C07C53/10(2006.01)I |
代理机构 |
江阴市同盛专利事务所 32210 |
代理人 |
唐纫兰 |
主权项 |
一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法,其特征在于:所述方法包括以下工艺过程:步骤一、取偏苯三酸酐生产过程中副产得到的波美度≥12°Bé的乙酸钠溶液,倒入配料釜中,搅拌,用冰乙酸将其中和到pH为6~9,然后将中和后的乙酸钠溶液泵入蒸发釜;步骤二、在‑0.08~‑0.04MPa的真空和80~110℃的温度下进行蒸发,使乙酸钠溶液浓缩,直到从视镜中观察到釜液中有固体颗粒析出时,停止加热;步骤三、将蒸发釜泄真空后,将浓缩的乙酸钠溶液转入结晶釜中,开启搅拌,用循环冷却水将其冷却,当乙酸钠溶液的温度降到60~57℃时,加入釜内溶液质量0.05~5%的三水合乙酸钠晶体,然后让乙酸钠溶液继续冷却到40℃以下,让浓缩液保持搅拌在12h以上,使其中的晶粒长大,并使釜中析出的晶体不至于沉淀结块;步骤四、将结晶后的物料转入离心机,进行离心分离,得到的固相即是三水合乙酸钠,而离心分出的母液和新取来的乙酸钠溶液合并后,继续进行下一轮的三水合乙酸钠蒸发、结晶和离心过程;步骤五、如果要进一步制得无水乙酸钠,将三水合乙酸钠转入旋风干燥机中,在120~130℃的温度下进行干燥。 |
地址 |
214422 江苏省江阴市云亭镇建设路55号 |