发明名称 一种吸附CO<sub>2</sub>用多孔炭复合材料及其制备方法和应用
摘要 本发明涉及一种吸附CO2用多孔炭复合材料及其制备方法和应用,该材料包括以下组分及重量份含量:有机前驱体100、催化剂1-2、无机模板剂0-300、聚乙烯亚胺15-200,将有机前驱体、催化剂与无机模板剂混合老化后,经干燥、炭化处理、无机模板剂去除及担载聚乙烯亚胺后,得到吸附二氧化碳用多孔炭复合材料,将该材料置于固定床吸附塔中,用来吸附二氧化碳。与现有技术相比,本发明具有吸附容量大、吸附选择性高、高温吸附效果好、良好的吸-脱附窄温操作,并且水对其吸附的影响很小,甚至还能促进其对二氧化碳的吸附的优点。
申请公布号 CN101780398B 申请公布日期 2013.01.02
申请号 CN201010118752.X 申请日期 2010.03.05
申请人 华东理工大学 发明人 凌立成;陈庆军;龙东辉;刘小军;乔文明
分类号 B01J20/20(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;B01D53/02(2006.01)I;C01B31/20(2006.01)I 主分类号 B01J20/20(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 林君如
主权项 1.一种吸附CO<sub>2</sub>用多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)按照以下组分及重量份含量准备原料:<img file="FSB00000857327900011.GIF" wi="727" he="391" />所述的有机前驱体为酚类、醛类及交联剂按摩尔比1∶(1.5-3)∶2混合得到的混合物,所述的酚类选自苯酚或间苯二酚中的一种,所述的醛类为甲醛,所述的交联剂为三聚氰胺;所述的催化剂为碳酸钠;所述的无机模板剂选自市售的二氧化硅溶胶SM-30、市售的二氧化硅溶胶HS-30或市售的二氧化硅溶胶AS-40中的一种;(2)溶胶-凝胶反应:将酚类、醛类及交联剂混合得到有机前驱体,将有机前驱体溶于去离子水中,再加入催化剂及无机模板剂,得到混合物,补充去离子水,控制混合物的含量为20-80g/100g去离子水,将混合物置于80-90℃水浴中,老化2-5天,得到有机-无机复合水凝胶;(3)溶剂置换及干燥:将有机-无机复合水凝胶置于有机溶剂中浸泡2-3天,每天更换新鲜的有机溶剂,置换有机-无机复合水凝胶中的溶剂去离子水,溶剂置换后的凝胶干燥后得到有机-无机复合凝胶;(4)炭化处理及无机模板剂去除:将有机-无机复合凝胶置于炭化炉中,在惰性气体保护下,控制升温速率为1-5℃/min,将炭化炉温度升至800-900℃,保温反应2-3h,然后自然冷却至常温,得到的产物于氢氟酸中浸泡2-3天后,用去离子水洗涤至中性,得到多孔炭材料;(5)担载聚乙烯亚胺:将聚乙烯亚胺溶于溶剂中,控制聚乙烯亚胺及溶剂的重量比为1∶(5-20),温度为5-90℃,搅拌10-120min,然后加入多孔炭材料,继续搅拌至聚乙烯亚胺、溶剂和多孔炭材料混合成为泥状物,将得到的泥状物经干燥得到多孔炭复合材料;步骤(3)中的有机溶剂选自丙酮、乙醇或正丙醇中的一种;步骤(3)中的干燥包括超临界干燥或常压干燥,所述的超临界干燥包括以下步骤:溶剂置换后的凝胶置于超临界釜后,向釜中加入无水乙醇与石油醚按体积比为(3-5)∶1的混合物至将凝胶浸没,密闭超临界釜,控制加热速率为2℃/min对超临界釜进行加热,超临界釜温度升至240-250℃时,控制釜内压力为10-11MPa,干燥40-60min,然后控制泄压速率为0.1MPa/min,将超临界釜内压力降至常压,最后将超临界釜温度自然冷却至常温即可;所述的常压干燥是将溶剂置换后的凝胶置于常温常压环境中进行干燥3-5天即可;步骤(5)中的溶剂包括甲醇、乙醇或去离子水;步骤(5)中的干燥包括减压干燥或高温干燥,所述的减压干燥是将泥状物置于空气气氛中,控制温度为50-70℃,压力为600mm-700mmHg,干燥12-16h;所述的高温干燥是将泥状物置于氮气、氦气或氩气气氛中,控制温度为100-120℃,常压干燥6-20h。
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