一种全白土型脱烯烃催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种全白土型脱烯烃催化剂的制备方法，其特征在于以多孔粘土为原料，经硫酸处理得到具有转晶活性的白土，将转晶活性白土和固体烧碱混合，加入分散剂、助挤剂和胶溶剂捏合混匀，在挤条机上挤出成型或在滚球机上滚动成型，成型体经干燥、焙烧后，在硅酸钠、氢氧化钠、去离子水、导向剂等存在下进行水热晶化反应，得到NaY沸石含量和硅铝比较高，晶粒尺寸较小的晶化产物。将此晶化产物经离子交换和水热超稳改性处理，得到一种生产成本低廉，催化活性和选择性高，磨损指数低的全白土型脱烯烃催化剂。

主权项

一种全白土型脱烯烃催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、NaY分子筛的制备：1)将过200目筛的凹土经过硫酸处理得到转晶活性白土，酸处理条件为：硫酸浓度为10～30％，凹土与硫酸的固液比为1∶1～1∶3，处理温度为60～70℃，处理时间为4～6小时；2)将转晶活性白土与固体烧碱按碱/土质量比为0.80～0.96混匀，加入分散剂、助挤剂和胶溶剂，通过在滚动成型设备上滚动成球，将滚动成型的球干燥、焙烧；3)按3～5Na2O∶1A12O3∶6～10SiO2∶120～200H2O的配比，将一定量成型转晶活性白土、氢氧化钠、硅酸钠、去离子水、导向剂依次加入到晶化反应釜中，在95～100℃水热晶化20～36小时，过滤除去母液，用去离子水洗涤至洗涤液pH＜10，干燥后得到NaY分子筛含量50～90％、分子筛硅铝比为4.5～5.7，晶粒大小为0.1～0.5μm的晶化产物，步骤1)所述的活性白土中SiO2含量要高于60％，Al2O3含量大于12％，MgO含量低于6.3％，Fe2O3含量低于9.0％，CaO含量低于1.3％；步骤2)所述的分散剂为硅酸钠，助挤剂为田菁粉，加入量为不超过凹土的5％；步骤3)所述导向剂组成的摩尔比为14～16SiO2∶1Al2O3∶14～16Na2O∶300～330H2O；b、催化剂的制备：催化剂的制备经三交两焙，具体过程依次为：1)一交：依次加入利用活性白土原位晶化制备的NaY分子筛晶化产物和硫酸铵，按晶化产物/硫酸铵＝2～5的重量比例加入硫酸铵，在pH值为3.0～3.5，温度为90℃交换1小时，交换后微球经过滤、水洗、再过滤，得一交料；2)二交：将一交料再次用硫酸铵交换，按一交料/硫酸铵＝2～5的重量比例加入硫酸铵，在pH值为3.0～3.5，温度为90℃交换1小时，交换后微球经过滤、水洗、再过滤，得二交料；3)一焙：将二交料在550～600℃、70～100％的流动水蒸气下焙烧1～2小时，得一焙料；4)三交：一焙料用混合氯化稀土按RE2O3/一焙料＝1～10％，在pH值为3.5～4.0、温度为90℃条件下再交换1小时，交换后经过滤、水洗、再过滤，得三交料，5)二焙：将三交料在600～650℃下焙烧2～4小时，得成品催化剂；催化剂含NaY分子筛50～90％，氧化稀土含量为3～9％，氧化钠含量小于1.5％，氧化镁含量小于0.3％，氧化铁含量小于0.35％，氧化钙含量小于0.4％。