高分散型纳米银和高性能导电胶

摘要

本发明公开了一种高分散型纳米银和一种高性能导电胶。一种高性能导电胶由以下方法制备得到：将环氧树脂固化剂与促进剂混合均匀；将高分散型纳米银与环氧树脂混合均匀；10～25℃下，将环氧树脂固化剂、促进剂组成的混合物滴加到正在混炼的高分散型纳米银、环氧树脂的混合组分中，混炼3～10个小时，得到高性能导电胶。本发明的纳米银可固定在环氧树脂中，并且在环氧树脂中具有良好的分散性，用其制备导电胶，可固定导电胶中的导电网络、提高导电率，且可避免导电银在使用的过程中存在银迁移的问题；另外，本发明环氧树脂采用四种具有不同功能的环氧树脂组合，解决了当前导电胶中存在粘接强度和剪切强度不足的缺陷。

主权项

一种高分散型纳米银，其特征在于是由以下步骤制备得到：（1）合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银；（2）往表面接枝ATRP引发剂的纳米银中加入溶剂C、疏水性单体、含氨基的丙烯类单体和催化剂，通入氩气除氧，然后加入配基，其中疏水性单体、含氨基的丙烯类单体、催化剂、配基、表面接枝ATRP引发剂的纳米银的摩尔比为（5～100）：（0.1～8）：（0.1～2）：（0.1～3）：1，于60～120℃下搅拌反应4～48小时，离心取沉淀物，用溶剂D洗涤沉淀物，将沉淀物在25～60℃下真空干燥，得到高分散型纳米银；步骤（1）所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银是：取硝酸银溶液滴加到水合肼溶液中，滴加完毕后，立即滴入ATRP引发剂，硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1：0.2～1，反应4～6小时，将反应物离心，取沉淀物，再用溶剂B洗涤沉淀物，可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银；步骤（1）所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银或者是：取硝酸银溶液滴加到乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠的混合溶液中，或滴加到丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠的混合溶液中，滴加完毕后，立即加入ATRP引发剂，硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1：0.2～1，反应4～6小时，将反应物离心，取沉淀物，再用溶剂B洗涤沉淀物，可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银；步骤（1）所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银或者是：取硝酸银溶液滴加到乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硫化钠的混合溶液中，或滴加到丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硫化钠的混合溶液中，滴加完毕后，立即加入ATRP引发剂，硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1：0.2～1，反应4～6小时，将反应物离心，取沉淀物，再用溶剂B洗涤沉淀物，可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银；步骤（1）所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银又或者是：取硝酸银溶液滴加到含锌的水溶液中，滴加完毕后，立即加入ATRP引发剂，硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1：0.2～1，反应4～6小时，将反应物离心，取沉淀物，再用溶剂B洗涤沉淀物，可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银；所述溶剂B为丙酮、二甲基亚砜、氯仿、四氢呋喃、甲醇或乙醇中的一种；所述ATRP引发剂由以下步骤制备得到：在无水无氧气的条件下，将端巯基醇加入到溶剂A和碱胺类试剂中，在0～35℃搅拌下，加入α‑溴代酰溴，其中碱胺类试剂、α‑溴代酰溴与端巯基醇的摩 尔比为（1～2）：（1～2.5）：1，于0～25℃下搅拌反应1～24小时，加入与溶剂A等体积的水，再用甲苯萃取出反应的产物，然后用饱和氯化铵溶液洗涤产物，将产物干燥，得到ATRP引发剂；所述的端巯基醇为HS‑(CH2)n‑OH，n=2～12；所述的碱胺类试剂为三乙胺、吡啶或苯异丙胺中的一种；所述的α‑溴代酰溴为2‑溴丙酰溴、2‑溴‑2‑甲基丁酰溴、2‑溴异丁酰溴或2‑溴异戊酰溴中的一种；所述的溶剂A为甲苯、联二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、丙酮或二甲基亚砜中的一种；所述催化剂为过渡金属的低价态卤化物；所述配基为氮配基、亚磷配体或卤素配体；所述溶剂C为丙酮、四氢呋喃、环己酮或甲基异丁基酮中的一种；所述溶剂D为四氢呋喃、正己烷、丙酮、二氯甲烷、氯仿、甲醇或乙醇中的一种；所述疏水性单体为苯乙烯、（甲基）丙烯酸甲酯、二丁烯、醋酸乙烯或丙烯腈中的一种；所述含有氨基的丙烯类单体为丙烯酰胺、二酮丙烯酰胺或氨基丙烯酸酯中的一种。