有害杂质克百威低于0.1%的含硫克百威衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种以二正丁胺或N-异丙基-β-丙氨酸乙酯胺衍生物与一氯化硫为原料，在缚酸剂三乙胺和有机溶剂1,2-二氯乙烷的存在下，制得二硫化物，然后与氯化剂硫酰氯反应生成氮硫氯，再在助溶剂N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺的作用下与克百威反应，得到质量百分含量≥96%、主要有害杂质克百威含量＜0.1%的含硫克百威衍生物。本发明解决了克百威在反应过程中反应不完全的难题，避免了因固-液两相反应导致所得的丙硫克百威、丁硫克百威等含硫克百威衍生物含量和收率不高的缺点，解决了主要有害杂质克百威含量偏高的工艺难题，使丙硫克百威、丁硫克百威等克百威含硫衍生物的含量≥96%，收率为97～98%，产品中主要有害杂质克百威含量≤0.1%，推广应用前景十分广阔。

主权项

1.含硫克百威衍生物的制备方法，其特征在于以二正丁胺或N-异丙基-β-丙氨酸乙酯胺衍生物与一氯化硫为原料，在缚酸剂三乙胺和有机溶剂1,2-二氯乙烷的存在下，制得二硫化物，然后与氯化剂硫酰氯反应生成氮硫氯，再在助溶剂N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺的作用下与克百威反应，得到质量百分含量≥96%、主要有害杂质克百威含量＜0.1%的含硫克百威衍生物，化学反应式如下：R₁=CH(CH₃)₂、C₄H₉  R₂=CH₂CH₂COOC₂H₅、C₄H₉。