一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法

摘要

本发明涉及一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，以氧化铝赤泥为原料，先回收铝，再提取钪，再利用回收铝、提钪废液制备絮凝剂——聚合氯化铝铁，先用赤泥+氧化钙+碳酸钠+蒸馏水制成球团，经烧结、研磨、制成赤泥细粉，然后在赤泥细粉中提取铝，得碱溶出液，成改性赤泥，再利用改性赤泥提取钪，再将提钪废液收集，用回收铝碱溶出液和提钪废液制备聚合氯化铝铁液体，经真空干燥得终产物黄褐色聚合氯化铝铁粉末，产物分散效果好，当加入量为污水质量的0.1％时，去浊率达到91％，可在40s内分散浑浊有机+无机水溶液，此方法工艺先进，环保节能，产物纯度好，达95％。

主权项

1.一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：赤泥粉、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸、水浴水、萃取剂、稀释剂，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位赤泥：Al₂O₃·Na₂SiO₃·Ca₂ScTi₂O₄(OH)₅·Fe₂O₃·H₂O  500g±1g    氧化钙：CaO                  175g±1g    碳酸钠：Na₂CO₃               120g±1g  氢氧化钠：NaOH               10g±1g    盐酸：HCl  浓度17％          2000mL±10mL蒸馏水：H₂O                  20000mL±100mL水浴水：H₂O                  10000mL±100mL萃取剂：p507(C₈H₁₇)₂HPO₃     15mL±1mL稀释剂：磺化煤油C₁₃H₁₅S₄O₁₂  1500mL±10mL制备方法如下：(1)制团称取赤泥粉500g±1g；称取氧化钙175g±1g；称取碳酸钠106g±1g；量取蒸馏水300mL±1mL；置于不锈钢容器中，用料勺揉制成球团状，成：赤泥+氧化钙+碳酸钠+蒸馏水球团，即赤泥球团，球团直径≤φ20mm； 然后置于陶瓷烧结容器中，晾干；(2)预热、烧结、降温、静置、冷却①预热将盛有赤泥球团的陶瓷容器置于烧结炉内，进行预热，预热温度由25℃逐渐升至700℃±5℃，预热时间40min；②烧结开启烧结炉，烧结炉温度由700℃逐渐升至1080℃±5℃，升温速度15℃/min，进行烧结，烧结时间40min；③降温、静置烧结炉温度由1080℃逐渐降至700℃±5℃，保温静置30min；④冷却关闭烧结炉加热器，赤泥球团随炉冷却至25℃；(3)研磨、过筛将冷却的赤泥球团置于研磨机内，进行研磨，研磨后用100目筛网过筛，研磨、过筛重复进行6次，研磨后赤泥球团成：赤泥细粉；(4)配制调整液称取氢氧化钠10g±0.1g、碳酸钠4g±0.1g置于烧杯中，加入蒸馏水5000mL，用搅拌器搅拌5min，成：氢氧化钠+碳酸钠+蒸馏水三元调整液；(5)回收铝用赤泥细粉回收铝是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上； ②向水浴缸中加入水浴水3000mL，水浴水淹没烧杯体积的4/5；③称取赤泥细粉400g，置于烧杯中；量取三元调整液2000mL置于烧杯中；④开启电加热器，温度由25℃升至80℃±2℃；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度500r/min；加热、搅拌时间25min±1min；回收铝环境为碱性；⑤冷却关闭电加热器、搅拌器，使烧杯中的溶液随水浴缸自然冷却至25℃；冷却后成：混合溶液；⑥抽滤将混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；滤饼、滤液分别收集；滤饼为：改性赤泥混合物；滤液为：碱溶出液，即铝酸钠溶液，用于制备聚合氯化铝铁；⑦干燥将改性赤泥混合物滤饼置于石英产物舟中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃±5℃，干燥时间150min；干燥后为：改性赤泥；(6)用改性赤泥提钪用改性赤泥提取钪是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的； ①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；②向水浴缸中加入水浴水3000mL，水浴水淹没烧杯体积的4/5；③称取改性赤泥200g，置于烧杯中；量取800mL浓度为17％的稀释盐酸，加入烧杯中；④开启电加热器，温度由25℃升至60℃±2℃；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度500r/min；在加热、搅拌、水浴状态下成：改性赤泥+盐酸二元混合溶液；⑤抽滤将二元混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，滤液为浸出液，并收集；⑥萃取将萃取剂2mL、稀释剂200mL置于分液漏斗中混合，搅拌均匀；量取浸出液200mL，加入到分液漏斗中，然后将分液漏斗置于振荡器上振荡15min，然后静置使其分层，液面逐渐清晰，上层为有机相，下层为无机相，收集下层无机相，用于制备聚合氯化铝铁；无机相为萃余液，即提钪废液，提钪废液中含有氯化铝、氯化铁；(7)制备絮凝剂-聚合氯化铝铁①量取提钪废液500mL移入烧杯中，然后将烧杯置于电热板上；将回收铝的碱溶出液1000mL缓慢加入提钪废液中，加热、搅拌，成混合液；用酸碱度计测定混合溶液的pH值；加热温度95℃±2℃，反应时间240min±5min；在制备过程中将进行化学反应， 当温度升高到95℃±2℃时，pH＝3.5-4.5时，发生氯化铝、氯化铁的自聚反应，生成碱式氯化铝、碱式氯化铁，反应式为：[Al(H₂O)₆]Cl₃+[Fe(H₂O)₆]Cl₃+NaCl式中：AlCl₃：氯化铝，FeCl₃：氯化铁，NaAl(OH)₄：铝酸钠，[Al(H₂O)₆]Cl₃：碱式氯化铝，[Fe(H₂O)₆]Cl₃：碱式氯化铁，NaCl：氯化钠；当继续加入碱溶出液时、pH值将逐步升高，发生碱式氯化铝、碱式氯化铁的聚合，单核铝、单核铁配位离子中的配位水发生水解，可生成聚合度高的多核羟基铝铁共聚物，表达式为：式中：[Al(OH)_1.5Cl_1.5·H₂O]·[Fe(OH)_1.5Cl_1.5·H₂O]：多核羟基铝铁共聚物，HCl：氯化氢；当水解进一步进行时，可生成聚合度更高的多核羟基铝铁共聚物，即液体絮凝剂；②陈化将盛有多核羟基铝铁共聚物的烧杯放入恒温箱中静置陈化，陈化时间1440min±10min，陈化温度60℃±2℃，陈化后得：聚合氯化铝铁液体产物；③真空干燥将盛有聚合氯化铝铁液体产物的烧杯置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度105℃±2℃，真空度20Pa，干燥时间120min±5min，干燥后得：黄褐色絮凝剂——聚合氯化铝铁固体粉末，即：终产物； (8)检测、化验、分析、表征对制备的黄褐色絮凝剂——聚合氯化铝铁粉末的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、絮凝效果进行检测、化验、分析、表征；用TDT-1型浊度仪进行浊度分析；用布鲁克公司FTIR-TENSOR27光谱分析仪进行红外光谱分析；结论：产物为黄褐色粉末，颗粒粒径≤0.1mm；(9)产物储存将絮凝剂——聚合氯化铝铁黄褐色粉末，密闭储存于无色透明的玻璃容器中，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对温度≤10％。