发明名称 一种从蘘荷中提取苯丁烯方法
摘要 本发明提供了一种从蘘荷中提取苯丁烯的纯化方法,大大地提高得率和纯度。提出了一整套从蘘荷分离提取得到高纯度的苯丁烯,采用石油醚回流萃取去脂和去色素、减压浓缩,然后索氏提取器进行提取、石油醚萃取,用正相硅胶柱吸附、石油醚和乙酸乙酯混合溶液进行梯度洗脱、将洗脱液浓缩挥发掉石油醚和乙酸乙酯后,制得得苯丁烯产品。整个分离过程中对环境条件要求不高,分离时间较短,纯度高。分离材料易得便宜,分离操作过程简单,易控制,采用结晶和重结晶,纯化效率高。
申请公布号 CN102351635B 申请公布日期 2012.09.05
申请号 CN201110234184.4 申请日期 2011.08.16
申请人 吉首大学 发明人 卜晓英;董爱文;于华忠;李国章;何兴兵;桌琦
分类号 C07C15/44(2006.01)I;C07C7/00(2006.01)I;C07C7/12(2006.01)I 主分类号 C07C15/44(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从蘘荷中提取苯丁烯的方法,步骤包括:(1)蘘荷粉碎,石油醚回流萃取去脂和去色素,去石油醚后得到干燥物;(2)将干燥物加入乙醇溶解,用索氏提取器进行提取,旋转蒸发浓缩得干燥物;(3)加入一定量的水搅拌后,使干燥物悬浮后加入石油醚萃取3—5次,合并石油醚部分,旋转蒸发浓缩得干燥物;(4)加入一定量的乙醇溶解,过200—300目正相硅胶柱,采用石油醚和乙酸乙酯混合溶液进行梯度洗脱,收集洗脱液,旋转蒸发除掉石油醚和乙酸乙酯得苯丁烯产品。2.根据权利要求1的方法,其中步骤1中在70℃下进行回流萃取。3.根据权利要求2的方法,其中步骤2中加入80%的乙醇溶液与干燥物的比例是其体积(L)/重量(kg)=1‑3:14.根据权利要求3的方法,其中将步骤3中加入水与干燥物的比例是其体积(L)/重量(kg)=1‑2:1,在70℃下萃取3—5次。5.根据权利要求4的方法,其中步骤4中,正相硅胶层析柱的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液;洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的体积比6:1—1:6。
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