发明名称 一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法及设备
摘要 本发明属于对羟基苯甲醛制备的技术领域,具体涉及一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法及设备,解决了现有催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法存在对甲酚转化率低、产品分离困难、氧化反应时间长的问题。方法为:将对甲酚、氢氧化钠、催化剂加入到甲醇中,加热后送入旋转填料床反应器,同时将氧化气体引入,反应后的液体储罐进行循环,反应后的气相冷凝。设备包括旋转填料床反应器,其进液口连接循环泵,出液口连接储罐,出气口连接冷凝器,循环泵与储罐相连。本发明的有益效果:反应时间短、对甲酚转化率高、产物收率和纯度高、操作简单、设备体积小、投资小。
申请公布号 CN101462933B 申请公布日期 2012.09.05
申请号 CN200910073664.X 申请日期 2009.01.14
申请人 中北大学 发明人 刘有智;祁贵生;焦纬洲;樊光友
分类号 C07C47/565(2006.01)I;C07C45/36(2006.01)I 主分类号 C07C47/565(2006.01)I
代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人 张彩琴;任林芳
主权项 一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的工艺方法,其特征在于步骤如下:1)、将对甲酚、氢氧化钠、催化剂加入到甲醇中,搅拌使其混合溶解,配制成原料液;所述的催化剂包括主催化剂醋酸钴、副催化剂醋酸铜,对甲酚、氢氧化钠、甲醇的摩尔比=1∶3∶16,醋酸钴、醋酸铜、对甲酚的摩尔比=1∶5∶300;2)、将所配制的原料液转移到可控温加热的储罐中,将原料液加热到55~75℃后送入旋转填料床反应器的进液口,旋转填料床反应器的转速调到200~2500r/min;同时将氧化气体从旋转填料床反应器的进气口引入,氧化气体与原料液的气液体积比为1~50;原料液与氧化气体在旋转填料床反应器内接触反应,氧化气体与原料液在旋转填料床反应器内逆流或错流接触;3)、反应后的液体从旋转填料床反应器的出液口排出,进入储罐进行循环,每小时液体循环量为储罐中液体体积的1~5倍;反应2~5小时后生成对羟基苯甲醛;4)、反应后的气相从旋转填料床反应器的出气口排出,进入冷凝器;将挥发的甲醇冷凝,并与气体分离后,甲醇冷凝液流入储罐,分离后的气体排空。
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