发明名称 一种硒化锌单晶体生长方法及其生长容器
摘要 本发明是一种硒化锌单晶体生长方法及其生长容器。以锌和硒为原料,以碘作为气相反应促进剂,在安瓿中一步完成硒化锌单晶生长。依次包括安瓿综合清洗、装料并抽真空密封、密封安瓿生长区热清洗、晶体生长与冷却等步骤。所用安瓿的基本结构是原料区易于Zn和Se单质混和,生长区是由通过安瓿中轴的截面上的两段弧相切构成的锥状体构成。本发明采用的技术方案可以生长直径为12~20mm的硒化锌单晶体的,所生长的硒化锌单晶体结构完整、均匀性好、应力小,具有成本低、工艺简单的特点,还能应用于其它II-VI族化合物半导体单晶的制备。
申请公布号 CN101665983B 申请公布日期 2012.08.29
申请号 CN200810150770.9 申请日期 2008.09.01
申请人 西北工业大学 发明人 李焕勇;介万奇
分类号 C30B29/48(2006.01)I 主分类号 C30B29/48(2006.01)I
代理机构 西北工业大学专利中心 61204 代理人 慕安荣
主权项 一种硒化锌单晶体生长方法,采用纯度为99.999%的单质锌和纯度为99.999%的单质硒,其特征在于,在安瓿中一步完成硒化锌单晶生长过程,具体步骤如下,第一步、安瓿的清洁过程包括了综合清洗、氢氧焰强力火烤和退火,具体是:a.综合清洗,用自来水冲洗石英安瓿内部;用丙酮浸泡安瓿内壁10~12小时;用王水浸泡10~12小时;用超纯去离子水反复冲洗3~5次;b.强力火烤,将清洗好的安瓿置于真空烘箱中,温度控制在120~130℃,时间3~5小时,除去安瓿中的水蒸气;从安瓿底部到开口方向顺次用流量比为H2∶O2=3∶1的氢氧焰火烤5分钟,使安瓿内部的难以清洗的杂质在高温下蒸发去除;c.退火,氢氧焰火烤安瓿结束后,立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火,以消除氢氧焰火烤时产生的热应力;第二步、装料并密封安瓿:将单质硒和单质锌装入清洁后的安瓿中;装入气相反应促进剂,并将装有气相反应促进剂的安瓿冷却至‑20℃以下;抽真空除去安瓿中的空气,当安瓿中气压降为0.5×10‑3~5×10‑3Pa数量级时密封安瓿;所述的反应促进剂为碘单质;第三步、密封安瓿生长区的热清洗:将密封的安瓿垂直或者水平放置于晶体生长炉内;使安瓿之生长区温度高于原料区温度,生长区温度为980~1020℃,原料区温度750℃;第四步、晶体生长:待密封的安瓿热清洗后,将炉子温场调整为生长温场,使安瓿生长区温度低于原料区温度;生长区温度为880~920℃,原料区温度为920~970℃,生长区温度梯度控制在3~5℃·cm‑1;保持上述条件15天以上,即可完成硒化锌单晶体的生长;单晶体生长完成后,按50℃·h‑1的速率冷却至室温即可获得硒化锌单晶。
地址 710072 陕西省西安市友谊西路127号