高纯度丙溴磷的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度丙溴磷的制备方法，该方法通过反复重结晶提高了2-氯-4-溴苯酚的纯度，使用该方法制备的丙溴磷纯度可达到96质量％。本发明包括以下步骤：1)溴化；2)重结晶3-5次；3)O，O-二乙基硫代磷酰氯与经过重结晶的溴化产物反应得到O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯；4)在三甲胺存在下，O，O-二乙基-O-(2-氯-4-溴苯基)-硫代磷酸酯回流得到O-乙基-O-(2-氯4-溴苯基)硫代磷酸三甲铵盐，脱水脱三甲胺得到胺盐中间体；5)在步骤4)所得产物中加入溴丙烷和催化剂DMF反应生成丙溴磷；6)将步骤5)所得产物分层、水洗、除去溶剂，即得丙溴磷产品。

主权项

一种高纯度丙溴磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)邻氯苯酚与Br2反应，得到溴化产物；2)重结晶：缓慢加热步骤1)得到的溴化产物，使溴化产物以0.8‑1℃/小时的速度升温，至溴化产物温度达到48‑50℃停止加热，然后自然降温至溴化产物温度达到42‑43℃，将上述缓慢升温后再自然降温的过程称为重结晶过程，再重复重结晶过程2‑4次；3)O，O‑二乙基硫代磷酰氯与步骤2)得到的溴化产物以氢氧化钠为缚酸剂进行反应得到O，O‑二乙基‑O‑(2‑氯‑4‑溴苯基)‑硫代磷酸酯；4)在三甲胺存在下，O，O‑二乙基‑O‑(2‑氯‑4‑溴苯基)‑硫代磷酸酯回流发生去烷基反应得到O‑乙基‑O‑(2‑氯‑4‑溴苯基)硫代磷酸三甲铵盐，旋转蒸发脱去水，减压旋转蒸发脱去三甲胺，得到胺盐中间体；5)在步骤4)所得产物中加入溴丙烷，在催化剂N，N‑二甲基甲酰胺存在的条件下进行反应生成丙溴磷；6)将步骤5)所得产物静置分层，除去上层的水，所得产物即丙溴磷粗品，将丙溴磷粗品水洗、蒸馏除去溶剂，即得丙溴磷产品。