一种SiO₂纳米粒子接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法

摘要

本发明公开了一种SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。将正硅酸乙酯和四氢呋喃混合，滴加盐酸，常温搅拌，加入去离子水和氯化钠，搅拌均匀，用分液漏斗进行分液，弃去下层清液，往上层有机液中加入无水硫酸镁静置过夜，过滤得到SiO2溶胶；超声分散好的氧化石墨烯溶液中滴加甲苯二异氰酸酯，再加入已制得的SiO2溶胶，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤，烘干得到灰黑色粉末，即为SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯；将其加入到环氧树脂基体中，固化反应，即得改性环氧树脂固化物。该法工艺简单、操作容易、无污染，设备简单，利于降低成本，可用于大规模生产。

主权项

一种SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将10～50ml正硅酸乙酯和20～100ml四氢呋喃混合，加入0.2～0.5ml质量百分比浓度为36％的盐酸，常温搅拌24～72小时，再加入100～300ml去离子水和10～100克氯化钠，搅拌均匀，用分液漏斗进行分液，弃去下层清液，往上层有机液中加入10～50克无水硫酸镁静置过夜，过滤得到SiO2溶胶；(2)将0.1～1克氧化石墨加入20～100ml四氢呋喃中，在超声波环境下分散30～90分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯溶液；(3)取2～10ml步骤(2)超声分散好的氧化石墨烯溶液置于带有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中，滴加1～10ml甲苯二异氰酸酯，升温到30～100℃反应12～36小时，再加入2～20ml步骤(1)制得的SiO2溶胶，继续反应48～72小时，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2～3次，烘干得到灰黑色粉末，即为SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯；(4)取0.2～2克步骤(3)制得的SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯加入到20～80克环氧树脂基体中，减压抽气，再加入2～16克4，4′‑二氨基二苯砜固化剂，混合溶解后倒入涂有硅脂的钢模具中，于130℃/2小时+170℃/2小时+190℃/2小时下固化成型，即制得SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯改性的环氧树脂固化物；所述氧化石墨是以化学纯鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得；所述正硅酸乙酯、四氢呋喃、去离子水、氯化钠和4，4′‑二氨基二苯砜均为分析纯；甲苯二异氰酸酯、氯化钠和无水硫酸镁均为化学纯；环氧树脂是E‑44，为工业级。