发明名称 一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法
摘要 本发明提供了一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其以DL-2-氨基丁酰胺粗品为起始原料,与芳香醛形成混旋的希夫碱后,经拆分、游离、成盐得到L-2-氨基丁酰胺盐酸盐。其中,希夫碱可直接用L-酒石酸拆分,产品手性纯度ee值≥99%,质量稳定,拆分母液可直接外消旋化回收再利用,本发明方法的各步原材料价廉易得,单元操作简单安全,后处理方便,设备要求低,适合工业化大生产。
申请公布号 CN102584622A 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201210034250.8 申请日期 2012.02.15
申请人 苏州雅本化学股份有限公司 发明人 江岳恒;阙利民;蔡彤
分类号 C07C237/06(2006.01)I;C07C231/20(2006.01)I 主分类号 C07C237/06(2006.01)I
代理机构 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人 贺小明
主权项 1.一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法如下合成路线所示包括下述步骤:<img file="FDA0000135950980000011.GIF" wi="1717" he="540" />①纯化:将混旋的DL-2-氨基丁酰胺粗品溶于水中,加入芳香醛,于-10~50℃反应1~10小时,形成希夫碱析出,过滤,干燥,得到纯化的混旋的希夫碱;②拆分:将混旋的希夫碱溶于有机溶剂,于-10~60℃,用拆分剂L-酒石酸进行拆分,固液分离,得到光学活性的L-2-氨基丁酰胺L-酒石酸盐固体及拆分母液;③游离成盐:将L-2-氨基丁酰胺L-酒石酸盐悬浮于有机溶剂中,通入氨气至饱和,搅拌1~24小时,过滤,滤液在-10~40℃通入氯化氢气体,调节pH=1~5,过滤,干燥处理后得到L-2-氨基丁酰胺盐酸盐。
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