发明名称 |
一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法 |
摘要 |
本发明提供了一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法,包括下列步骤:(1)将反应部分萃取分离后的萃取油相与来自步骤(6)萃取的萃油合并,在氮气保护条件下,脱溶至一定浓度,然后缓慢降温至预设温度,对苯二酚在溶剂中结晶;(2)将结晶混合液分离后,得到粗品对苯二酚和结晶母液;(3)将粗品对苯二酚通过脱色、热分离、重结晶、分离、干燥,即可得到对苯二酚;(4)经过反萃取,将结晶母液中的对苯二酚转移至反萃取后水层;(5)反萃取后油层,通过脱溶,回收溶剂,同时将釜残排放;(6)合并反萃取后水层及重结晶母液,采用回收溶剂进行萃取。本发明方法具有如下优点:流程简单、投资小、不经过负压高温过程、焦油少、能耗低、收率高、对原料纯度要求低、无废液产生、产品质量符合国家标准,易于工业化实现;尤其是溶剂和水都得到了很好的循环利用,达到零排放量,降低了生产成本和环保压力。 |
申请公布号 |
CN102503777A |
申请公布日期 |
2012.06.20 |
申请号 |
CN201110319608.7 |
申请日期 |
2011.10.20 |
申请人 |
江苏瑞祥化工有限公司;江苏扬农化工集团有限公司 |
发明人 |
王根林;顾志强;徐林;丁克鸿;刘补娥;杨进;倪世春 |
分类号 |
C07C39/08(2006.01)I;C07C37/70(2006.01)I;C07C37/72(2006.01)I |
主分类号 |
C07C39/08(2006.01)I |
代理机构 |
北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 |
代理人 |
胡世明;蔡志勇 |
主权项 |
一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法,包括如下步骤:(1)将反应部分萃取分离后的萃取油相与来自步骤(6)萃取的萃油合并,在氮气保护条件下,脱溶至一定浓度,然后缓慢降温至预设温度,对苯二酚在溶剂中结晶; (2)将结晶混合液分离后,得到粗品对苯二酚和结晶母液;(3)将粗品对苯二酚通过脱色、热分离、重结晶、分离、干燥,即可得到对苯二酚;(4)经过反萃取,将结晶母液中的对苯二酚转移至反萃取后水层;(5)反萃取后油层,通过脱溶,回收溶剂,同时将釜残排放;(6)合并反萃取后水层及重结晶母液,采用回收溶剂进行萃取。 |
地址 |
211900 江苏省扬州市扬州化学工业园区大连路2号 |