无隔膜电化学合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的方法

摘要

本发明公开了一种无隔膜电化学合成2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇的方法。采用无隔膜电解槽，以Pb板作为阳极，Zn板作为阴极，以硫酸钠做支持电解质，加入一定量的氢氧化钠及原料哌啶酮，分别加入甲醇和乙醇两种不同的有机助溶剂，加入蒸馏水配置成电解液。在一定电流密度和电量下电化学合成哌啶醇。结果表明在不使用隔膜的条件下，以2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮为原料可直接电化学合成得到2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇。本发明解决了使用隔膜带来的隔膜使用寿命短、成本高、难以工业化等技术缺陷。综合来看，本发明具有操作简单、设备易得、工艺流程简单、投资成本低等特点，可以进行工业化生产。

主权项

一种无隔膜电化学合成2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶醇的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制作简易无隔膜电解槽，以Pb板作阳极，Zn板作阴极；(2)配置电解质溶液‑电解质溶液的组成和含量为：氢氧化钠0.50mol/L、无水硫酸钠0.35mol/L、2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶酮1.0mol/L、助溶剂为甲醇或乙醇，助溶剂的质量分数为10％‑40％；(3)电解常温常压下，用恒电位仪，控制电量为1.0‑1.5F/mol，电流密度为100‑300A/m2，在电解槽中对电解液电解计算量时间t＝(c×V×z×F)/(A×J)；式中：t为时间，单位s；c为2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶醇摩尔浓度，单位mol/L；V为溶液体积，单位L；z为电极反应计量方程式中电子的计量系数；F为法拉第常数96 485C/mol；A为阴极电极面积，单位m2；J为电流密度，单位A/m2；(4)产物的提取a、萃取：将无隔膜电解槽中的电解液取出，用硫酸中和至pH＝7，用氯仿分三次进行萃取，弃去上层，将下层保留，减压蒸馏下蒸出溶剂，得到淡黄色粘稠固体；b、纯化：将所得淡黄色粘稠固体溶于甲苯中，甲苯由无色变为黄色，部分固体溶解，剩余固体颜色逐渐变白，进行抽滤得到白色结晶，产物即为2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶醇。