5-壬基水杨醛肟的制备方法

摘要

本发明公开了一种5-壬基水杨醛肟的制备方法，具有以下步骤：①向反应瓶中加入甲醇、甲苯以及金属镁，反应一会后再加入碘粒，回流反应；②滴加壬基酚，回流反应；然后常压蒸馏；③加入甲苯稀释物料，然后加入多聚甲醛反应；④将反应液倒入硫酸水溶液中，并降温搅拌，分相，水洗有机相；⑤将有机相加入到另一个反应瓶中，滴加硫酸羟胺水溶液并搅拌，再滴加碳酸钠水溶液并搅拌，再加入四异丙氧基钛酸酯反应；⑥分相，将有机相加入烧瓶中，再加入硫酸水溶液搅拌，然后再分相，用水洗涤有机相，浓缩去除溶剂甲苯，即得5-壬基水杨醛肟。本发明的制备方法条件简单，易于实施，并且5-壬基水杨醛肟的收率可达92％以上，含量可达90％以上。

主权项

一种5‑壬基水杨醛肟的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①在氮气的存在下，向反应瓶中加入甲醇、甲苯以及金属镁，升温至55℃～65℃回流反应0.5h～1h，然后加入碘粒，反应中产生的气体通入另一盛有甲苯的瓶中，并产生气泡，至该盛有甲苯的瓶中无气泡时再加入金属镁，在55℃～65℃回流反应，直至金属镁反应完全；②向反应瓶中滴加壬基酚，升温至80℃～90℃回流反应1h～2h；然后常压蒸馏，直至液相温度为100℃～110℃，气相温度为70℃～80℃；③向反应瓶中加入甲苯，稀释反应物料，然后在快速搅拌状态下向反应瓶中加入多聚甲醛，控制反应温度为95℃～110℃；④将反应液倒入硫酸水溶液中，并降温至5℃～45℃搅拌2h～4h，分相，用水洗涤有机相至pH＝6～7，得到含有5‑壬基水杨醛的有机相；⑤将含有5‑壬基水杨醛的有机相加入到另一个反应瓶中，在40℃～55℃下，在0.8h～1.2h内滴加硫酸羟胺水溶液，滴完搅拌0.5h～1h ，再滴加碳酸钠水溶液，滴完再搅拌0.5h～1h，再加入四异丙氧基钛酸酯，在45℃～50℃下反应；⑥将反应液分相，将有机相加入烧瓶中，再加入硫酸水溶液，在45℃～55℃下搅拌0.5h～1h ，然后再分相，用水洗涤有机相，浓缩去除溶剂甲苯，即得5‑壬基水杨醛肟。