一种N-氧化吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-氧化吡啶的生产方法。其特征在于以钨酸钠、磷酸、二氧化硅为原料制备磷-钨-硅复合催化剂，以双氧水为氧化剂在上述催化剂的作用下将吡啶氧化获得目标产物。本发明解决了传统的N-氧化吡啶的制备方法中存在的反应时间长，能耗大，后处理繁琐等问题，优化了反应的工艺路线。该方法工艺简单，便于操作，反应条件温和，反应速度快，且吡啶转化率高，适于工业化生产。

主权项

一种制备N‑氧化吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将吡啶、磷‑钨‑硅复合催化剂加入带有回流冷凝管、分液漏斗和电动搅拌器的三口烧瓶中，升温至65～95℃，滴加H2O2(30wt％)，并在65～95℃保温反应；所述磷‑钨‑硅复合催化剂制备过程如下：将Na2WO4·2H2O溶于70℃的去离子水中，搅拌溶解后滴加质量分数为86％的H3PO4，然后加入3％H2O2继续搅拌反应直至溶液澄清；降温至室温后，将二氧化硅加入到上述溶液中，充分搅拌后静置20h，然后于105℃下蒸去表面水分；将上述固体于115℃下烘干24h后，置于马弗炉中在300℃下活化4h即可制得磷‑钨‑硅复合催化剂；所述钨酸钠与磷酸的摩尔比为1∶0.3～0.4，钨酸钠与去离子水，3％H2O2和二氧化硅的质量比分别为1∶4～12、1∶0.1～0.2和1∶1.6～9.7；(2)将步骤(1)反应后的混合物真空过滤分离固体催化剂和液体混合物；(3)将分离出来的液体混合物进行减压蒸馏，压力为0.09Mpa，待温度升至120℃时停止蒸馏，便可得到淡黄色的N‑氧化吡啶。