发明名称 |
一种鸟苷催化裂解方法 |
摘要 |
本发明涉及一种如式(I)所示的鸟苷催化裂解方法,所述的方法为:如式(I)所示的鸟苷、醋酐,在催化剂的作用下,在50~140℃温度条件下反应,TLC跟踪反应,反应结束后,反应液过滤,得滤饼A和滤液A,滤饼A洗涤、干燥得如式(III)所示的N2,9-二乙酰基鸟嘌呤;滤液A后处理得到1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品,然后用重结晶溶剂重结晶得1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖晶体。本发明的有益效果在于:催化剂用量少、廉价易得,操作简便,反应温度低、产品色泽好、产品质量优、产率高、杂质含量少、生产成本低、适合大规模工业化生产,具有明显的实施价值和社会、经济效益。 |
申请公布号 |
CN101701026B |
申请公布日期 |
2012.02.22 |
申请号 |
CN200910154499.0 |
申请日期 |
2009.10.30 |
申请人 |
浙江工业大学;浙江诚意药业有限公司 |
发明人 |
李永曙;梅丽琴;谭成侠;颜贻意 |
分类号 |
C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;C07D473/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07H13/06(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
1.一种如式(Ⅰ)所示的鸟苷催化裂解制备式(Ⅱ)所示的1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖或式(Ⅲ)所示的N<sup>2</sup>,9-二乙酰基鸟嘌呤的方法,其特征在于所述的方法为:如式(Ⅰ)所示的鸟苷、醋酐,在催化剂的作用下,在50~140℃温度条件下反应,TLC跟踪反应,反应结束后,反应液过滤,得滤饼A和滤液A,滤饼A洗涤、干燥得如式(Ⅲ)所示的N<sup>2</sup>,9-二乙酰基鸟嘌呤;滤液A后处理得到1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品,所述1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品用重结晶溶剂重结晶得1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖晶体;所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、醋酐物质的量之比为1∶5~50,所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、催化剂的物质的量之比为1∶0.0001~0.1,所述的催化剂为下列一种或两种以上任意比例的混合物:三氟乙酸酐、三氟乙酸、三氯乙酸、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸酐;<img file="FSB00000676498900011.GIF" wi="1742" he="571" /> |
地址 |
310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区浙江工业大学 |