发明名称 一种鸟苷催化裂解方法
摘要 本发明涉及一种如式(I)所示的鸟苷催化裂解方法,所述的方法为:如式(I)所示的鸟苷、醋酐,在催化剂的作用下,在50~140℃温度条件下反应,TLC跟踪反应,反应结束后,反应液过滤,得滤饼A和滤液A,滤饼A洗涤、干燥得如式(III)所示的N2,9-二乙酰基鸟嘌呤;滤液A后处理得到1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品,然后用重结晶溶剂重结晶得1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖晶体。本发明的有益效果在于:催化剂用量少、廉价易得,操作简便,反应温度低、产品色泽好、产品质量优、产率高、杂质含量少、生产成本低、适合大规模工业化生产,具有明显的实施价值和社会、经济效益。
申请公布号 CN101701026B 申请公布日期 2012.02.22
申请号 CN200910154499.0 申请日期 2009.10.30
申请人 浙江工业大学;浙江诚意药业有限公司 发明人 李永曙;梅丽琴;谭成侠;颜贻意
分类号 C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;C07D473/18(2006.01)I 主分类号 C07H13/06(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 1.一种如式(Ⅰ)所示的鸟苷催化裂解制备式(Ⅱ)所示的1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖或式(Ⅲ)所示的N<sup>2</sup>,9-二乙酰基鸟嘌呤的方法,其特征在于所述的方法为:如式(Ⅰ)所示的鸟苷、醋酐,在催化剂的作用下,在50~140℃温度条件下反应,TLC跟踪反应,反应结束后,反应液过滤,得滤饼A和滤液A,滤饼A洗涤、干燥得如式(Ⅲ)所示的N<sup>2</sup>,9-二乙酰基鸟嘌呤;滤液A后处理得到1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品,所述1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品用重结晶溶剂重结晶得1,2,3,5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖晶体;所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、醋酐物质的量之比为1∶5~50,所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、催化剂的物质的量之比为1∶0.0001~0.1,所述的催化剂为下列一种或两种以上任意比例的混合物:三氟乙酸酐、三氟乙酸、三氯乙酸、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸酐;<img file="FSB00000676498900011.GIF" wi="1742" he="571" />
地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区浙江工业大学
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