一种制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法

摘要

本发明公开了一种从II型氯吡格雷硫酸氢盐直接制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法。该方法包括三个步骤：步骤（A）在20~25℃下将II型氯吡格雷硫酸氢盐溶解在适宜的溶剂中，得到高浓度的氯吡格雷硫酸氢盐溶液；步骤（B）将氯吡格雷硫酸氢盐溶液闪蒸结晶；步骤（C）将所得固体用乙酸乙酯洗涤、真空干燥与保存。本发明制备的氯吡格雷硫酸氢盐固体产品，经X-射线粉末衍射、红外光谱以及热分析，确定为高晶型纯度的无定形氯吡格雷硫酸氢盐，无其他晶型。

主权项

一种制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法，其特征在于以II型氯吡格雷硫酸氢盐为原料，包括下列步骤：(1)、干燥空气或惰性气体保护、20~25℃下，将II型氯吡格雷硫酸氢盐溶于溶剂；溶剂选用水、甲醇或乙醇中的一种或几种的混合物；控制II型氯吡格雷硫酸氢盐︰溶剂以g/mL计为1︰5；(2)、过滤步骤（1）所得溶液，去除固体杂质，得到澄清滤液；(3)、将步骤（2）所得滤液引入闪蒸结晶器内，进行闪蒸结晶；(4)、乙酸乙酯洗涤步骤（3）所得固体2次，并于真空度50 mbar、温度50~55℃条件下干燥24 h，得到无定形氯吡格雷硫酸氢盐产品。